GB5009.4-2010 食品安全國家標準 食品中灰分的測定.pdf

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1、中華人民共和國國家標準GB5009.4—2010食品安全國家標準食品中灰分的測定NationalfoodsafetystandardDeterminationofashinfoods2010-03-26發(fā)布2010-06-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布GB5009.4—2010前言本標準代替GB/T5009.4-2003《食品中灰分的測定》和GB/T14770-1993《食品中灰分的測定方法》。本標準與GB/T5009.4-2003相比主要修改如下:——本標準不適用淀粉及其衍生物中灰分的測定;——按照樣

2、品不同灰分含量,修改了稱樣量;——按照GB/T14770-1993增加了含磷量較高的豆類及其制品、肉禽制品、蛋制品、水產(chǎn)品、乳及乳制品中灰分的測定;——修改了計算公式;——修改了精密度。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:——GB/T5009.4-1985、GB/T5009.4-2003;——GB/T14770-1993。IGB5009.4—2010食品安全國家標準食品中灰分的測定1范圍本標準規(guī)定了食品中灰分的測定方法。本標準適用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的測定。2原理食品經(jīng)灼燒后所殘留的無

3、機物質(zhì)稱為灰分?;曳謹?shù)值系用灼燒、稱重后計算得出。3試劑和材料3.1乙酸鎂[(CH3COO)2Mg·4H2O)]:分析純。3.2乙酸鎂溶液(80g/L):稱取8.0g乙酸鎂(3.1)加水溶解并定容至100mL,混勻。3.3乙酸鎂溶液(240g/L):稱取24.0g乙酸鎂(3.1)加水溶解并定容至100mL,混勻。4儀器和設(shè)備4.1馬弗爐:溫度≥600℃。4.2天平:感量為0.1mg。4.3石英坩鍋或瓷坩堝。4.4干燥器(內(nèi)有干燥劑)。4.5電熱板。4.6水浴鍋。5分析步驟5.1坩堝的灼燒:取大小適宜的石英

4、坩堝或瓷坩堝置馬弗爐中,在550±25℃℃下灼燒0.5h,冷卻至200℃左右,取出,放入干燥器中冷卻30min,準確稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。5.2稱樣:灰分大于10g/100g的試樣稱取2g~3g(精確至0.0001g);灰分小于10g/100g的試樣稱取3g~10g(精確至0.0001g)。5.3測定5.3.1一般食品液體和半固體試樣應(yīng)先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的試樣,先在電熱板上以小火加熱使試樣充1GB5009.4—2010分炭化至無煙,然后置于馬弗爐中,在550±

5、25℃℃灼燒4h。冷卻至200℃左右,取出,放入干燥器中冷卻30min,稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘渣有炭粒時,應(yīng)向試樣中滴入少許水濕潤,使結(jié)塊松散,蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全,方可稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。按式(1)計算。5.3.2含磷量較高的豆類及其制品、肉禽制品、蛋制品、水產(chǎn)品、乳及乳制品5.3.2.1稱取試樣后,加入1.00mL乙酸鎂溶液(3.3)或3.00mL乙酸鎂溶液(3.2),使試樣完全潤濕。放置10min后,在水浴上將水分蒸干,以下步驟按5.3.1自“先在電

6、熱板上以小火加熱……”起操作。按式(2)計算。5.3.2.2吸取3份與5.3.2.1相同濃度和體積的乙酸鎂溶液,做3次試劑空白試驗。當3次試驗結(jié)果的標準偏差小于0.003g時,取算術(shù)平均值作為空白值。若標準偏差超過0.003g時,應(yīng)重新做空白值試驗。6分析結(jié)果的表述試樣中灰分按式(1)、(2)計算m?m12X=×100…………………………………………………(1)1m?m32m?m?m120X=×100…………………………………………(2)2m?m32式中:X(測定時未加乙酸鎂溶液)——試樣中灰分的含量,單

7、位為克每百克(g/100g);1X(測定時加入乙酸鎂溶液)——試樣中灰分的含量,單位為克每百克(g/100g);2m——氧化鎂(乙酸鎂灼燒后生成物)的質(zhì)量,單位為克(g);0m——坩堝和灰分的質(zhì)量,單位為克(g);1m——坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);2m——坩堝和試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。3試樣中灰分含量≥10g/100g時,保留三位有效數(shù)字;試樣中灰分含量<10g/100g時,保留二位有效數(shù)字。7精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。2

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