GB5009.4-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中灰分的測定.pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.4—2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定NationalfoodsafetystandardDeterminationofashinfoods2010-03-26發(fā)布2010-06-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布GB5009.4—2010前言本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T5009.4-2003《食品中灰分的測定》和GB/T14770-1993《食品中灰分的測定方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T5009.4-2003相比主要修改如下：——本標(biāo)準(zhǔn)不適用淀粉及其衍生物中灰分的測定；——按照樣

2、品不同灰分含量，修改了稱樣量；——按照GB/T14770-1993增加了含磷量較高的豆類及其制品、肉禽制品、蛋制品、水產(chǎn)品、乳及乳制品中灰分的測定；——修改了計算公式；——修改了精密度。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GB/T5009.4-1985、GB/T5009.4-2003；——GB/T14770-1993。IGB5009.4—2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中灰分的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的測定。2原理食品經(jīng)灼燒后所殘留的無

3、機物質(zhì)稱為灰分?；曳謹?shù)值系用灼燒、稱重后計算得出。3試劑和材料3.1乙酸鎂[（CH3COO）2Mg·4H2O）]：分析純。3.2乙酸鎂溶液（80g/L）：稱取8.0g乙酸鎂（3.1）加水溶解并定容至100mL，混勻。3.3乙酸鎂溶液（240g/L）：稱取24.0g乙酸鎂（3.1）加水溶解并定容至100mL，混勻。4儀器和設(shè)備4.1馬弗爐：溫度≥600℃。4.2天平：感量為0.1mg。4.3石英坩鍋或瓷坩堝。4.4干燥器（內(nèi)有干燥劑）。4.5電熱板。4.6水浴鍋。5分析步驟5.1坩堝的灼燒：取大小適宜的石英

4、坩堝或瓷坩堝置馬弗爐中，在550±25℃℃下灼燒0.5h，冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，準(zhǔn)確稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。5.2稱樣：灰分大于10g/100g的試樣稱取2g～3g（精確至0.0001g）；灰分小于10g/100g的試樣稱取3g～10g（精確至0.0001g）。5.3測定5.3.1一般食品液體和半固體試樣應(yīng)先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的試樣，先在電熱板上以小火加熱使試樣充1GB5009.4—2010分炭化至無煙，然后置于馬弗爐中，在550±

5、25℃℃灼燒4h。冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘渣有炭粒時，應(yīng)向試樣中滴入少許水濕潤，使結(jié)塊松散，蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全，方可稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。按式（1）計算。5.3.2含磷量較高的豆類及其制品、肉禽制品、蛋制品、水產(chǎn)品、乳及乳制品5.3.2.1稱取試樣后,加入1.00mL乙酸鎂溶液（3.3）或3.00mL乙酸鎂溶液（3.2），使試樣完全潤濕。放置10min后，在水浴上將水分蒸干，以下步驟按5.3.1自“先在電

6、熱板上以小火加熱……”起操作。按式（2）計算。5.3.2.2吸取3份與5.3.2.1相同濃度和體積的乙酸鎂溶液，做3次試劑空白試驗。當(dāng)3次試驗結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.003g時，取算術(shù)平均值作為空白值。若標(biāo)準(zhǔn)偏差超過0.003g時，應(yīng)重新做空白值試驗。6分析結(jié)果的表述試樣中灰分按式(1)、(2)計算m?m12X＝×100…………………………………………………(1)1m?m32m?m?m120X＝×100…………………………………………(2)2m?m32式中：X（測定時未加乙酸鎂溶液）——試樣中灰分的含量，單

7、位為克每百克（g/100g）；1X（測定時加入乙酸鎂溶液）——試樣中灰分的含量，單位為克每百克（g/100g）；2m——氧化鎂(乙酸鎂灼燒后生成物)的質(zhì)量，單位為克（g）；0m——坩堝和灰分的質(zhì)量，單位為克（g）；1m——坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；2m——坩堝和試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。3試樣中灰分含量≥10g/100g時，保留三位有效數(shù)字；試樣中灰分含量＜10g/100g時，保留二位有效數(shù)字。7精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。2