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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.4—2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定2016-08-31發(fā)布2016-09-20實(shí)施中華人民共和國發(fā)布國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)GB5009.4—2016前言本標(biāo)準(zhǔn)代替GB5009.4—2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定》、GB/T5505—2008《糧油檢驗(yàn)灰分測定法》、GB/T22427.1—2008《淀粉灰分測定》、GB/T9695.18—2008《肉與肉制品總灰分測定》、GB/T12532—2008《食用菌灰分測定》、GB/T9824—2008《油料餅
2、粕中總灰分的測定》、GB/T9825—2008《油料餅粕鹽酸不溶性灰分測定》、GB/T12729.7—2008《香辛料和調(diào)味品總灰分的測定》、GB/T12729.8—2008《香辛料和調(diào)味品水不溶性灰分測定》、GB/T12729.9—2008《香辛料和調(diào)味品酸不溶性灰分測定》、GB/T17375—2008《動(dòng)植物油脂灰分測定》、GB/T22510—2008《谷物、豆類及副產(chǎn)品灰分含量測定》、GB/T8306—2013《茶總灰分測定》、GB/T8307—2013《茶水溶性灰分和水不溶性灰分測定》、GB/T830
3、8—2013《茶酸不溶性灰分測定》、SN/T0925—2000《進(jìn)出口茶葉總灰分測定方法》、SN/T0921—2000《進(jìn)出口茶葉水溶性灰分和水不溶性灰分測定方法》、SN/T0923—2000《進(jìn)出口茶葉酸不溶灰分測定方法》、NY82.8—1988《果汁測定方法總灰分的測定》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB5009.4—2010相比,主要修改如下:———本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T22427.1—2008增加了淀粉及其衍生物中灰分的測定;———按照GB/T12729.8—2008、GB/T12729.9—2008、GB/T8307—20
4、13、GB/T8308—2013增加了部分食品中水溶性灰分與水不溶性灰分的測定、酸溶性灰分與酸不溶性灰分的測定。ⅠGB5009.4—2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)第一法規(guī)定了食品中灰分的測定方法,第二法規(guī)定了食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的測定方法,第三法規(guī)定了食品中酸不溶性灰分的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于食品中灰分的測定(淀粉類灰分的方法適用于灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于2%的淀粉和變性淀粉),第二法適用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的測定,第三法適用于食品中酸不溶性灰分的測定。第一法食品中
5、總灰分的測定2原理食品經(jīng)灼燒后所殘留的無機(jī)物質(zhì)稱為灰分?；曳?jǐn)?shù)值系用灼燒、稱重后計(jì)算得出。3試劑和材料除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級水。3.1試劑3.1.1乙酸鎂[(CH3COO)2Mg·4H2O]。3.1.2濃鹽酸(HCl)。3.2試劑配制3.2.1乙酸鎂溶液(80g/L):稱取8.0g乙酸鎂加水溶解并定容至100mL,混勻。3.2.2乙酸鎂溶液(240g/L):稱取24.0g乙酸鎂加水溶解并定容至100mL,混勻。3.2.310%鹽酸溶液:量取24mL分析純濃鹽酸用
6、蒸餾水稀釋至100mL。4儀器和設(shè)備4.1高溫爐:最高使用溫度≥950℃。4.2分析天平:感量分別為0.1mg、1mg、0.1g。4.3石英坩堝或瓷坩堝。4.4干燥器(內(nèi)有干燥劑)。4.5電熱板。4.6恒溫水浴鍋:控溫精度±2℃。1GB5009.4—20165分析步驟5.1坩堝預(yù)處理5.1.1含磷量較高的食品和其他食品取大小適宜的石英坩堝或瓷坩堝置高溫爐中,在550℃±25℃下灼燒30min,冷卻至200℃左右,取出,放入干燥器中冷卻30min,準(zhǔn)確稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。5.
7、1.2淀粉類食品先用沸騰的稀鹽酸洗滌,再用大量自來水洗滌,最后用蒸餾水沖洗。將洗凈的坩堝置于高溫爐內(nèi),在900℃±25℃下灼燒30min,并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱重,精確至0.0001g。5.2稱樣含磷量較高的食品和其他食品:灰分大于或等于10g/100g的試樣稱取2g~3g(精確至0.0001g);灰分小于或等于10g/100g的試樣稱取3g~10g(精確至0.0001g,對于灰分含量更低的樣品可適當(dāng)增加稱樣量)。淀粉類食品:迅速稱取樣品2g~10g(馬鈴薯淀粉、小麥淀粉以及大米淀粉至少稱5g,玉米淀粉和
8、木薯淀粉稱10g),精確至0.0001g。將樣品均勻分布在坩堝內(nèi),不要壓緊。5.3測定5.3.1含磷量較高的豆類及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水產(chǎn)及其制品、乳及乳制品5.3.1.1稱取試樣后,加入1.00mL乙酸鎂溶液(240g/L)或3.00mL乙酸鎂溶液(80g/L),使試樣完全潤濕。放置10min后,在水浴上將水分蒸干,在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無煙,然后置于高溫爐中,在550
