洋金花中生物堿的提取、純化與鑒定

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1、洋金花中生物堿的提取、純化與鑒定洋金花是茄科植物毛曼陀羅（Daturainnoxia）或白曼陀羅（D.metel）的花，所以也叫曼陀羅花。洋金花的主要化學(xué)成分為莨菪烷類生物堿，其中主要是東莨菪堿，還有少量的莨菪堿、去甲基莨菪堿等。這些生物堿都具有強(qiáng)烈的生理活性，莨菪堿及其外消旋體阿托品有解痙鎮(zhèn)痛、解有機(jī)磷農(nóng)藥中毒和散瞳作用；東莨菪堿除具有莨菪堿的生理活性外，還具有鎮(zhèn)靜、麻醉的作用。具有最新研究成果表明，洋金花中生物堿還有改善微循環(huán)作用、戒毒即抗嗎啡成癮性作用。民間用洋金花治療老年性哮喘具有明顯的療效。主要成分的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)：東莨菪堿（Hyosineorsco

2、polamine），含量較高，是洋金花主成分。棕色粘稠狀液體，水溶性較強(qiáng)?？扇苡谒?，易溶于熱水、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿，難溶于四氯化碳、苯等強(qiáng)親脂性溶劑。莨菪堿（Hyoscyamineoratropine），結(jié)晶性固體，親脂性強(qiáng)于東莨菪堿，易溶于乙醇、氯仿，可溶于四氯化碳、苯，難溶于水、乙醚。莨菪堿為左旋體，生理活性強(qiáng)，不穩(wěn)定，經(jīng)消旋化處理得阿托品（atropine）。東莨菪堿莨菪堿本次實(shí)驗(yàn)從洋金花中提取總生物堿，并對(duì)其進(jìn)行純化和檢識(shí)。因莨菪堿含量太低，就不再進(jìn)行制備性分離。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?．了解離子交換樹脂的處理與使用方法。2．掌握用陽(yáng)離子交換樹脂提取生

3、物堿的原理與操作。二、實(shí)驗(yàn)原理：洋金花中所含生物堿都屬于叔胺堿，能與酸成鹽而溶于水中，因此，可用酸水將洋金花中生物堿提取出來。生物堿在酸水中以陽(yáng)離子狀態(tài)存在，能與陽(yáng)離子交換樹脂上的H+交換而被吸附在樹脂上。再將樹脂堿化，使生物堿游離出來，用有機(jī)溶劑洗脫（EtOH），即可得到洋金花總生物堿。交換原理：B+HCl→[BH]+Cl-R-H++[BH]+Cl-→R-[BH]++HClR-[BH]++NH4OH→R-NH4++B+H2O三、離子交換樹脂簡(jiǎn)介和應(yīng)用：離子交換樹脂是一種合成高分子化合物，一般呈球狀或無定形粒狀，按功能基特性可分為以下類型：樹脂母體上含有可

4、解離出離子的基團(tuán)（交換基），在水溶液中能與其它離子產(chǎn)生可逆交換，因此，可用于中藥水提液中離子型化合物的分離和純化。（一）影響離子交換的有關(guān)因素：1．交聯(lián)度：表示離子交換樹脂中交聯(lián)劑的含量。交聯(lián)度越大，樹脂孔眼越小，大離子就不容易進(jìn)入，反之，交聯(lián)度小，樹脂網(wǎng)孔直徑大，則易于離子的擴(kuò)散與交換。市售樹脂的交聯(lián)度一般為1～16％，提取生物堿常用交聯(lián)度為1～4％（因生物堿離子較大）。2．溶液的酸堿度：它對(duì)離子交換影響很大。離子交換樹脂可以理解為高分子不溶的酸或堿。當(dāng)交換溶液中H+濃度過高時(shí)，由于同離子效應(yīng)，抑制了陽(yáng)離子交換樹脂中H+的電離，離子交換反應(yīng)就很少進(jìn)行，甚

5、至不進(jìn)行。同理，當(dāng)交換溶液中OH-濃度過高時(shí)，也會(huì)抑制陰離子樹脂的交換反應(yīng)。使用強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂——交換液的pH>2使用弱酸性陽(yáng)離子交換樹脂——交換液的pH>6使用強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂——交換液的pH>12使用弱堿性陰離子交換樹脂——交換液的pH>73．交換溶劑的影響：通常在水中進(jìn)行交換，亦可采用含水的極性溶劑，如稀MeOH,稀EtOH，但在極性小的溶劑中難以進(jìn)行交換或不交換。4．交換溶液的濃度：濃度低的溶液解離度大，有利于離子交換。濃度高時(shí)，解離度趨向減少，過高時(shí)，還會(huì)引起樹脂表面及內(nèi)部交聯(lián)網(wǎng)孔收縮，影響離子進(jìn)入網(wǎng)孔。所以，所用溶液的濃度應(yīng)略稀。（二

6、）離子交換樹脂的使用：市售的離子交換樹脂呈鹽型，即Na+型或Cl-型，因鹽型穩(wěn)定性好，耐熱性也好（如：Na+型耐熱95℃，H型40℃。又如：ZerolitFF樹脂，Cl型耐熱100℃，OH型60℃），易于保存。例如，游離堿（-OH）型，超過40-45℃就不穩(wěn)定，而鹽型（Cl-型）在60-80℃左右交換當(dāng)量也不會(huì)發(fā)生變化，因此，陽(yáng)樹脂常以Na+型，陰樹脂常以Cl-型保存。但游離型交換性能好，所以，在交換前應(yīng)將樹脂轉(zhuǎn)為H+型或OH-。鹽型(Na+或Cl-型)轉(zhuǎn)型游離型(OH-或H+)(保存態(tài))(穩(wěn)定性、耐熱性好)轉(zhuǎn)型(交換態(tài))(交換性能好)市售樹脂含有一定量雜

7、質(zhì)，另外，呈收縮狀態(tài)，使用前須經(jīng)預(yù)處理。即用水浸泡，酸堿酸反復(fù)浸泡或裝入柱中，使酸堿流過，使用后的樹脂在下次使用前，應(yīng)經(jīng)過再生處理(即用過的樹脂使其恢復(fù)原狀的方法)。交換預(yù)處理后樹脂使用后的樹脂再生后樹脂再生四、實(shí)驗(yàn)方法1．提取洋金花粗粉50g(揉碎)500ml0.5%HCl(V/V,自配)冷浸兩次各30分鐘300ml棉花過濾，濾液再用濾紙加硅藻土抽濾一次藥渣酸水液(用碘化鉍鉀檢識(shí)B存在)2．裝柱與預(yù)處理層析柱的處理：將柱洗凈，旋塞部位涂上凡士林，試驗(yàn)不得漏水，底部墊上松緊適宜的棉花。裝柱：稱取已充分溶脹的強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹脂(Na型)60g，置燒杯中，加

8、100ml蒸餾水，邊攪拌邊倒入柱中。打開下部活塞，使水慢慢流出，并