功勞木總生物堿的提取與分離純化

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1、廣西大學碩士學位論文功勞木總生物堿的提取與分離純化姓名：田在福申請學位級別：碩士專業(yè)：化學工藝指導教師：楊克迪20100501功勞木總生物堿的提取與分離純化摘要中藥功勞木(CaulisMahoniae)具有抑菌、抗腫瘤等活性，小檗堿，巴馬汀和藥根堿為其有效成分。本課題以中藥材功勞木為研究對象，探索了功勞木總生物堿的最優(yōu)提取工藝條件和大孔吸附樹脂分離純化功勞木總生物堿的工藝條件。研究內(nèi)容及結(jié)果如下：實驗利用響應面分析法(ResponseSurfaceMethodology，RSM)對功勞木總生物堿的提取工藝進行優(yōu)化。得出最優(yōu)提取工藝條件為：提取時間為1．1h，乙醇濃度為

2、65％，提取溫度為88"C，液固比為18：1，總生物堿提取率最大值為1．53％，總生物堿的純度為23．3％。建立功勞木中總生物堿的固液萃取動力學模型，探討顆粒粒度、液固比及浸提溫度對浸提液中總生物堿濃度的影響。實驗結(jié)果表明，該動力學模型能夠良好模擬總生物堿的萃取過程，功勞木粒度越小，液固比越大，浸提溫度越高，越有利于總生物堿的萃取。探索了樹脂吸附過程的吸附熱力學和動力學規(guī)律。實驗結(jié)果表明，大孔樹脂對生物堿的等溫吸附可采用Langmuir方程描述，吸附為自發(fā)進行的放熱型物理吸附過程，樹脂的平衡吸附量隨溫度的降低和pH值的增加而增大。HPD．100樹脂對生物堿的吸附屬于快

3、速吸附過程，用Dunwald．Wagnen內(nèi)擴散傳質(zhì)速率方程較好地擬合了120minl為吸附動力學數(shù)據(jù)，吸附過程以顆粒內(nèi)擴散為主要控制步驟，該吸附過程的表觀活化能為29．11kJ·mol～。以生物堿的含量和得率為指標，優(yōu)化了HPD．100樹脂富集純化功勞木生物堿的工藝條件。結(jié)果表明，生物堿濃度為1．0mg·mL‘1的樣品溶液以2mL·min‘1的流速通過HPD．100樹脂柱(a,12mmx300mln，樹脂高度為180mm)，床層吸附飽和后，60mL蒸餾水洗柱，再用60mL的60％乙醇以2mL·minJ流速洗脫，經(jīng)HPD．100樹脂分離純化后，功勞木提取物中總生物堿的

4、含量從23％提高到73％、收率達N88％以上。實驗采用恒定波理論模型對HPD．100樹脂床吸附功勞木生物堿的穿透數(shù)據(jù)進行擬合，結(jié)果表明，恒定波理論模型能較好地擬合穿透實驗數(shù)據(jù)，并有效預測功勞木生物堿在HPD．100樹脂床上的穿透曲線。關鍵詞：功勞木生物堿提取分離純化大孔樹脂IIEXTRACTION，SEPARATIONANDPURIFICATIONOFTOTALALKALOIDSFROMCAULISMAHONIAEABSTRACTCaulisMahoniae，allimportanttraditionalChinesemedicine，hasmanypharmacol

5、ogicalactivities，suchasantibacterialandantitumor,anditsactiveingredientareberberine，palmatineandjatrorrhizine．Inthiswork，theextraction，separationandpurificationoftotalalkaloidsfromCaulisMahoniaewasstudied．Themainresearchcomemsandresultsareasfollows．Theoptimizationofextractionoftotalalka

6、loidsfromCaul&Mahoniaewasstudiedbyresponsesurfacemethodology．Theresultswereasfollows：extractiontemperatureof88"(2，ethanolconcentration65％，liquid．solidratioof18，andextractiontimeof1．1h，undersuchconditiontheextractionratecouldbe1．53％andthecontentoftotalalkaloidsiS23．3％．Setasolid—liquidext

7、ractionkineticmodeloftotalalkaloidstoinvestigatetheeffectsofparticlesize，liquid-solidratioandextractiontemperatureonconcentrationoftotalalkaloids．TheexperimentalresultsCanbefitbythekineticequation．Thehigherextractiontemperature，smallerparticlesizeandbiggerliquid-solidratiowillb