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1、負(fù)載泡沫塑料吸附化學(xué)光譜法測定化探樣品中痕量金鳳吾利王進(jìn)張超輝秦曉麗(安徽省核工業(yè)勘查技術(shù)總院)摘要:木文以聚氨酯泡沫塑料為載體，采用負(fù)載一定雖的磷酸三丁酷(TBP)預(yù)處理、吸附、洗滌、灰化、裝樣攝譜6個步驟，可以有效解決一些實(shí)驗(yàn)室化探樣品屮痕最金測定問題，其方法具有檢出限低，成本低。通過對國家化探級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析測定，表明該方法貝有較好的精密度和準(zhǔn)確度，能滿足化探痕量金的測定。關(guān)鍵詞：泡沫犁料光譜化探樣吊痕量金Abstract:Byadoptingthisprocesswithpolyurethanefoamplasticloadedwithcerta
2、inamountoftributylphosphatepretreatment,adsorption,washing,ashing,loadingandspectrography,theanalyzedprocedurecansolvetheproblemofthedeterminationoftracegoldingeochemicalexplorationsamples.Thismethodcandecreasethecostandhadlowdetectionlimit?Baseonthemeasuringnationalstandardsubsta
3、nce,itindicatedthatthemethodhadhighaccuracyandprecision,sotheprocedurecansatisfytheneedoftracegoldingeochemicalexplorationsamples.Keywords:Foamplastic;Spectrum;Geochemicalexplorationsamples;Tracegold目而，地質(zhì)樣晶中金分析主要分析方式有兩大類：一類以原子吸收⑴分析測定方式，火焰類其檢出限一般為0.1Ug/g,石墨爐⑵類一般檢出限為0.l-o.5ng/g;另一類,
4、發(fā)射光譜法，英檢出限一般都小于1.0ng/g,其中文憲報導(dǎo)高靈敏度化學(xué)光譜法快速測定痕量金⑶檢出限達(dá)到0.03ng/g；泡沫塑料吸附發(fā)射光譜測定痕量金方法的改進(jìn)⑷檢出限0.lng/g；泡槊?富集發(fā)射光譜法連測化探樣品屮超痕量金、鉗、鋰⑸檢出限1.0ng/g；負(fù)載泡沫塑料富集發(fā)射光譜測定化探樣品中痕雖金、鈉、耙⑹檢出限0.5ng/go作者結(jié)合上述論文中優(yōu)點(diǎn),釆用負(fù)載一定量的磷酸三丁酯聚氨酯泡沫塑料靜態(tài)吸附，依次倒入50mL5%鹽酸、50mL2.5%氟化紅按、50ml蒸憾水洗滌；泡贈取出擠干后，灰化，再裝入石墨電極，采用發(fā)射光譜法攝譜測定。方法的檢出限，重現(xiàn)性
5、較好，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證分析，各項(xiàng)指標(biāo)均滿足化探分析耍求。1、實(shí)驗(yàn)部分1.1、吸附裝置的制作⑶⑷以往采用泡沫塑料動態(tài)法吸附金，振蕩時間大于30min,金吸附率偏低，手工洗滌泡槊?效果差，灰分人，譜板背景強(qiáng)，有時還易造成泡蛾丟失。改進(jìn)后的方法屬于泡槊靜態(tài)吸附金，裝置山真空泵、自制漏斗架和長勁粗管漏斗組成；真空泵的功率為0?8kW,廢液桶的容積為50L,聚四氟乙烯漏斗容積為100m1,漏斗孔徑為9mm；管型漏斗架為4組，每組配置20個漏斗，第批可測定80件化探樣品。泡沫鴉料吸附和洗滌裝置⑴結(jié)構(gòu)圖。泡沫塑料吸附和洗滌裝置結(jié)構(gòu)作者■簡介：風(fēng)吾利（1971-）,男，安
6、徽省蕪湖市，工程師，在職研究生，主要從事化學(xué)分析測試工作1.2泡沫塑料選擇及處理⑵選擇致密型、延展性好、彈力強(qiáng)的聚氮酷泡W?作為吸附金的載體。泡沫贈料切成10mmx10itimx40mm,用水清洗3次，每10g泡塑加人3滴管（約3m1）磷酸三丁酯，攪拌擠壓涂勻后，再用水沖洗3次，備用（注意：磷酸三丁酷不可過量或長久泡置聚氨酷泡贈；若TBP過呆，會使金的吸附率反而降低）1.3光譜發(fā)射緩沖劑試驗(yàn)⑺1、以光譜純碳粉加入內(nèi)標(biāo)元素鉗為緩沖劑，金和鉗的蒸發(fā)行為見圖圖2光譜純碳粉緩沖劑蒸發(fā)曲線2、以光譜純碳粉：碳酸鎖：氧化鋅=7.5:1.5:1相混和研磨均勻后加入內(nèi)標(biāo)元
7、索鈉為緩沖劑,金和舘的蒸發(fā)行為如圖3圖3光譜純碳粉：碳酸頓：氧化鋅二7.5:1.5:1緩沖劑蒸發(fā)曲線以上兩種方法比較可見采用碳粉：碳酸亂氧化鋅的緩沖劑比采用以光譜純碳粉加入內(nèi)標(biāo)元素鈉為緩沖劑方法對金的蒸發(fā)效率高。3、選用光譜純碳粉：碳酸頓：氧化鋅二7.5:1.5:1緩沖劑和選用硫酸頓+碳粉（1+1）為緩沖方法比較結(jié)果如表一：表一光譜純碳粉:碳酸頓：氧化鋅=7.5:1.5:1緩沖劑和選用硫酸頓+碳粉(1+1)為緩沖方金含量(ug)電流強(qiáng)度(A)電極規(guī)格(mm)分析線波長(nm)光譜發(fā)射緩沖劑名稱累計黑度值(S1)累計空白值(S1)S1/S21.5162x3x
8、0.5Au267.595光譜純碳粉：碳酸鎖：氧化鋅=7.5:1.5
