氟蟲腈及其代謝物

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1、摘要本論文從不同溶劑(正己烷、乙腈、乙酸乙酯)提取、不同的提取方式(勻漿、超聲、振搖)、不同的凈化方式(Flotisil硅酸鎂、NH2、GCB、PSA、C18)等方面對回收率的影響得出以下主要結(jié)果。1、通過溶劑(正己烷、乙腈、乙酸乙酯)對氟蟲腈及其代謝物的分析選擇乙腈作為最佳提取溶液。2、考察不同提取方式(勻漿、超聲、振搖)對氟蟲腈及其代謝物的提取分析選擇振搖樣品30min為最佳提取方式。3、根據(jù)幾種不同的固相萃取柱的作用不同,選擇使用Flotisil(硅酸鎂)萃取柱進(jìn)行凈化為最佳的凈化方式。4、根據(jù)氮吹溫度(65~70℃、70~75℃

2、、75℃以上)回收率比較,及氟蟲腈及其代謝物性質(zhì)選擇最佳溫度為60~70℃。建立了一種快速提取、凈化、使用超高效液相色譜-質(zhì)譜串聯(lián)聯(lián)用(UPLC-MS/MS)對氟蟲腈及其代謝物的新方法。用乙腈作為提取液提取,置于搖床上振搖30min,經(jīng)過Flotisil(硅酸鎂)凈化后,使用UPLC-MS/MS儀器的MRM進(jìn)行分析?;厥章试?0~110%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.5%,小于10%。關(guān)鍵詞:UPLC-MS/MS;氟蟲腈及其代謝物;農(nóng)藥殘留;VAbstractInthispaper,fromdifferentsolvents(normalhe

3、xane,acetonitrile,ethylacetateextraction,differentextractionmethods(homogenate,ultrasound,vibrationwave),differentpurification(Flotisilmagnesiumsilicate,NH2,GCBandPSA,C18)ontherecoveryrateofthemainresultsareasfollows.1、通過溶劑(正己烷、乙腈、乙酸乙酯)對氟蟲腈及其代謝物的分析選擇乙腈作為最佳提取溶液。1)throught

4、heanalysisofthesolvents(hexane,acetonitrile,ethylacetate)totheanalysisofthechoiceofacetonitrileasthebestextractionsolution.2、考察不同提取方式(勻漿、超聲、振搖)對氟蟲腈及其代謝物的提取分析選擇振搖樣品30min為最佳提取方式。2)theextractionofdifferentextractionmethods(homogenization,ultrasound,vibration)ontheextraction

5、andanalysisoffluorideanditsmetaboliteswereselectedasthebestextractionmethodof30min.3、根據(jù)幾種不同的固相萃取柱的作用不同,選擇使用Flotisil(硅酸鎂)萃取柱進(jìn)行凈化為最佳的凈化方式。3)accordingtothedifferentroleofseveraldifferentsolidphaseextractioncolumn,choosetouseFlotisil(magnesiumsilicate)extractioncolumnfortheb

6、estpurificationmethod.4、根據(jù)氮吹溫度(65~70℃、70~75℃、75℃以上)回收率比較,及氟蟲腈及其代謝物性質(zhì)選擇最佳溫度為60~70℃。4)accordingtothenitrogenblowingtemperature(65~70degreesC,70~75degreesC,above75degrees)recoveryrate,andthenatureofthefluorineanditsmetabolitestoselectthebesttemperaturefor60~70.建立了一種快速提取、凈化、

7、使用超高效液相色譜-質(zhì)譜串聯(lián)聯(lián)用(UPLC-MS/MS)對氟蟲腈及其代謝物的新方法。用乙腈作為提取液提取,置于搖床上振搖30min,經(jīng)過Flotisil(硅酸鎂)凈化后,使用UPLC-MS/MS儀器的MRM進(jìn)行分析。回收率在70~110%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.5%,小于10%。Anewmethodfortherapidextraction,purificationandtheuseofultraperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry(UPLC-MS/MS)forthe

8、detectionoffluorideanditsmetaboliteswasestablished.Withacetonitrileasextractionliquidextraction,placedi

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