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《臨床醫(yī)學(xué)畢業(yè)論文電位溶出法同時(shí)測(cè)定面粉中的鉛和鎘》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、XX大學(xué)畢業(yè)論文電位溶出法同時(shí)測(cè)定面粉中的鉛和鎘2014年6月25日電位溶出法同時(shí)測(cè)定面粉中的鉛和鎘【關(guān)鍵詞】電位溶岀法;而粉;鉛;鎘[摘要]目的:用電位溶出法解決面粉中鉛和鎘的測(cè)定。方法:樣品經(jīng)消化后用電位溶出法測(cè)定。結(jié)果:木文提供儀器參數(shù)滿足測(cè)定要求。結(jié)論:電位溶岀法可同時(shí)測(cè)定面粉中的鉛和鎘。[關(guān)鍵詞]電位溶出法;面粉;鉛;鎘PSADeterminationofLeadandCadmiuminWheatFlourattheSameTimeKeywords:PSA;WheatFlour;Lea
2、d;Cadmium面粉在加工過(guò)程中,常會(huì)受到金屬鉛和鎘的污染。食品「卩生檢驗(yàn)理化部分規(guī)定鉛、鎘測(cè)定為不同方法,操作繁瑣且儀器昂貴。我們用電位溶出法同吋測(cè)定面粉中的鉛和鎘,發(fā)現(xiàn)操作簡(jiǎn)便快速、干擾少、靈敏度高、重現(xiàn)性好。1材料與方法1.1儀器和試劑MP1型溶出分析儀(山東電訊七廠生產(chǎn));工作電極:玻璃碳汞膜電極;參比電極:213型飽和LT汞電極、鉗電極;鍍汞液:pH=2的2x104mol/LHg2+?0.25mol/LKNO3鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液100pg/L;鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液100pg/L;氨水;乙二胺。1.
3、2實(shí)驗(yàn)方法1.2.1儀器操作條件(表)表1儀器操作條件(略)1.2.2玻碳電極預(yù)鍍汞膜在1張致密濾紙上滴1滴無(wú)水乙醇,旋轉(zhuǎn)玻碳電極,在濾紙表面摩擦約1min,然后取鍍汞液約20ml于50ml燒杯中,按表1設(shè)定的操作條件,將由玻碳電極、飽和廿汞電極和鉗電極組成的三電極插入,鍍汞溶出反復(fù)4次。1.2.3樣詁處理樣品用濕法消化[1]后,取2.0ml消化液加去離子水至20ml,調(diào)整pH后上機(jī)測(cè)定。1.2.4樣品測(cè)定按表1設(shè)定的操作條件測(cè)定,用標(biāo)準(zhǔn)加入法或標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中鉛、鎘的含量,同時(shí)做底液空白測(cè)定
4、。2結(jié)果與討論2」標(biāo)準(zhǔn)曲線在給定的測(cè)定條件下,一份樣品測(cè)定值作為木底值,以樣品為空片,加入一定量的鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液(100
5、ig/ml)作標(biāo)準(zhǔn)曲線。試驗(yàn)結(jié)果見表2、表3。表2鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線試驗(yàn)結(jié)果(略)注:鉛回歸方程式Y(jié)=0.75+16.6X回歸系數(shù)r=0.999表3鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線試驗(yàn)結(jié)果(略)注:鎘回歸方程式Y(jié)=1.5+9.IX回歸系數(shù)r=0.9972.2精密度試驗(yàn)一份樣品連續(xù)做6次測(cè)定,結(jié)果見表4。表4精密度試驗(yàn)結(jié)杲(略)2.3冋收試驗(yàn)取6份樣品做低濃度與高濃度鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)加標(biāo)冋收試驗(yàn),從測(cè)定
6、峰高中扣除樣品峰高。鉛冋收率在96%?105%,平均為100.5%。鎘回收率在98.8%?102%,平均為100.4%o2.4樣品無(wú)機(jī)化面粉中含有大量?jī)訖C(jī)物,必須徹底無(wú)機(jī)化后方能上機(jī)分析,不然將導(dǎo)致負(fù)誤差。樣品消化后,酸度過(guò)高,必須用氨水或乙二胺調(diào)節(jié)消化液pH至2?4之間,但pH繼續(xù)增大,峰高迅速降低。2.5檢出限與電解時(shí)間成止比即電解時(shí)間較長(zhǎng),檢出下限越小,即靈敏度高,但選擇長(zhǎng)時(shí)間富集,冇使結(jié)果偏高的可能,本法反復(fù)實(shí)驗(yàn),富集吋間選擇60s適宜。實(shí)驗(yàn)表明,控制電極轉(zhuǎn)速2500r/min,呈現(xiàn)較好
7、的波形和良好的線性關(guān)系。增大轉(zhuǎn)速靈敏度亦隨之提高,但轉(zhuǎn)速過(guò)大,汞膜易發(fā)生斷裂且穩(wěn)定性降低。2.6分辨率試驗(yàn)Pb溶出峰電位一0.44V左右,Cd溶出峰電位一0.7V左右,兩峰能夠很好地分離開。2.7共存離子干擾10倍的Fe、Mn>Zn>Cr>As及2倍的Cu等均不干擾測(cè)定[2]o測(cè)定Cd的主要干擾是相近氧化述原電位的元素,其溶出訊號(hào)可能掩蓋被測(cè)物訊號(hào)。與鎘鄰近的銖(Ga)、鋼(In)、鎧(T1)在食物中含量一般是極微的,不足以引起干擾[3]。參考文獻(xiàn):[1]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理
8、化部分(一)[M].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2003:9596.[2]章鸞.微分電位溶出法測(cè)定食品中的鉛[J]?中國(guó)公共衛(wèi)生,1999,15(1):5354.[1]吳雙明?計(jì)時(shí)電位溶出法測(cè)水屮微量鎘[J]?屮國(guó)公共衛(wèi)生,1999,15(8):759.