雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的合成及復(fù)合材料制備(精)

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1、雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的合成及復(fù)合材料制備姓名:賈訓(xùn)祥學(xué)號(hào):0840605115專(zhuān)業(yè):高分子材料與工程一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.了解逐步聚合預(yù)聚體的合成方法和環(huán)氧樹(shù)脂的實(shí)驗(yàn)室制法。2.了解環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法。3.掌握復(fù)合材料樣條的制備與其力學(xué)性能的測(cè)試過(guò)程。二、實(shí)驗(yàn)原理:環(huán)氧樹(shù)脂是指那些分子中至少含有兩個(gè)反應(yīng)性的環(huán)氧基團(tuán)的樹(shù)脂化合物。環(huán)氧樹(shù)脂經(jīng)固化后有許多突出的優(yōu)異性能,如對(duì)各種材料特別是對(duì)金屬的粘著力很強(qiáng),有卓越的耐化學(xué)腐蝕性,力學(xué)強(qiáng)度很高,電絕緣性好,耐腐蝕,等等。此外,環(huán)氧樹(shù)脂可以在相當(dāng)寬的溫度范圍內(nèi)固化,而且固化時(shí)體積收縮很小。環(huán)氧樹(shù)脂的上述優(yōu)異特性使它有著許多非常重要的用

2、途。廣泛用于粘合劑(萬(wàn)能膠,涂料、復(fù)合材料等方面。合成環(huán)氧樹(shù)脂的方法大致可分兩類(lèi)。一類(lèi)是用含有環(huán)氧基團(tuán)的化合物(如環(huán)氧氯丙烷或經(jīng)化學(xué)處理后能生成環(huán)氧基的化合物(如1.3-二氯丙醇和二元以上的酚(醇聚合而得。另一類(lèi)是使含有雙鍵的聚合物(如聚丁二烯或小分子(如二環(huán)戊二烯環(huán)氧化而得。雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂是環(huán)氧樹(shù)脂中產(chǎn)量最大,使用最廣的一個(gè)品種,它是由雙酚A和環(huán)氧氯丙烷在氫氧化鈉存在下反應(yīng)生成的:原料配比不同,反應(yīng)條件不同(如反應(yīng)介質(zhì),溫度和加料順序,可制得不同軟化點(diǎn),不同分子量的環(huán)氧樹(shù)脂。式中n一般在0到25之間。根據(jù)相對(duì)分子質(zhì)量大小,環(huán)氧樹(shù)脂可以分成各種型號(hào)。一般低相對(duì)分子質(zhì)量環(huán)氧樹(shù)

3、脂的n平均值小于2、軟化點(diǎn)低于50℃,也稱(chēng)為軟環(huán)氧樹(shù)脂;中等相對(duì)分子質(zhì)量環(huán)氧樹(shù)脂的n值在2~5之間、軟化點(diǎn)在50℃~95℃之間;而n大于5的樹(shù)脂(軟化點(diǎn)在100℃以上稱(chēng)為高分子量樹(shù)脂。相對(duì)分子質(zhì)量對(duì)軟化點(diǎn)的影響見(jiàn)圖1。圖1在環(huán)氧樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)中有羥基(>CH-OH、醚基(-O-和極為活潑的環(huán)氧基存在。羥基、醚基有高度的極性,使環(huán)氧分子與相鄰界面產(chǎn)生了較強(qiáng)的分子間作用力,而環(huán)氧基團(tuán)則與介質(zhì)表面,特別是金屬表面上的游離鍵起反應(yīng),形成化學(xué)鍵。因而,環(huán)氧樹(shù)脂具有很高的粘合力,用途很廣,商業(yè)上稱(chēng)作“萬(wàn)能膠”。此外,環(huán)氧樹(shù)脂還可作涂料、層壓材料、澆鑄、浸漬及模具等用途。復(fù)合材料是由兩種或兩種

4、以上不同性質(zhì)的材料,通過(guò)物理或化學(xué)的方法,在宏觀上組成具有新性能的材料。各種材料在性能上互相取長(zhǎng)補(bǔ)短,產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng),使復(fù)合材料的綜合性能優(yōu)于原組成材料而滿足各種不同的要求。為了增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂的性能,本實(shí)驗(yàn)在環(huán)氧樹(shù)脂固化的同時(shí)加入玻璃纖維,制取復(fù)合材料,并測(cè)試其力學(xué)性能。三、化學(xué)試劑和儀器:四口燒瓶,回流冷凝管,分液漏斗,滴液漏斗,玻璃棒,燒杯,溫度計(jì)(200℃,刷子,電熱套,電動(dòng)攪拌器,真空蒸餾裝置,制樣機(jī),萬(wàn)能電子力學(xué)試驗(yàn)機(jī)。雙酚A,環(huán)氧氯丙烷,氫氧化鈉,甲苯,丙酮,三乙烯四胺。四、實(shí)驗(yàn)步驟:1.環(huán)氧樹(shù)脂的制備:搭接好反應(yīng)裝置。將30g雙酚A和34g環(huán)氧氯丙烷依次加入四口燒瓶

5、中,打開(kāi)攪拌器升溫至70~75oC,使雙酚A全部溶解。待其完全溶解之后緩慢滴加78g(氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16%氫氧化鈉溶液,注意溫度保持在70度左右。滴加完畢之后,在75到80度之間繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)左右,可觀察到反應(yīng)混合物呈乳黃色。停止加熱,冷卻至室溫,向反應(yīng)瓶中加入30mL蒸餾水和60mL苯,充分?jǐn)嚢韬?倒入250mL的分液漏斗中,靜置,分去水層,油層用蒸餾水洗滌數(shù)次,取油層。將樹(shù)脂溶液進(jìn)行真空蒸餾,除去甲苯及未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷,加熱,開(kāi)動(dòng)真空泵(注意流出速度,蒸餾到無(wú)流出物為止,控制蒸餾最終溫度為120℃,得到黃色透明樹(shù)脂。2.復(fù)合材料制備:以玻璃纖維布為增強(qiáng)材料,三乙烯四

6、胺為固化劑,制備環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料,并測(cè)試其力學(xué)性能。具體步驟是將經(jīng)過(guò)真空蒸餾后所得到的樹(shù)脂置于燒杯中,加入12%的固化劑,攪拌均勻。①在桌面鋪一層保鮮膜,將已經(jīng)準(zhǔn)備好的玻璃纖維(長(zhǎng)25厘米,寬15厘米鋪在其上,再用刷子將樹(shù)脂均勻涂于玻璃纖維的兩面。②涂完后,再取一片玻璃纖維覆蓋其上,壓實(shí)。再用刷子將樹(shù)脂均勻涂在玻璃纖維上。,此次只涂朝上的一面。重復(fù)②的步驟一次。這樣便做好一份,連續(xù)做三份。將做好的放入烘箱內(nèi),在90度的溫度下保溫一個(gè)半小時(shí)。取出,用制樣機(jī)將其制成樣品。對(duì)于要做拉伸測(cè)試的樣品,在其每個(gè)樣條的兩邊在涂上三層的玻璃纖維并將其放入烘箱,在90度的溫度下保溫一個(gè)小時(shí)。取

7、出即可。3.復(fù)合材料力學(xué)性能的測(cè)試:利用型號(hào)為CM4303的萬(wàn)能電子力學(xué)試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行復(fù)合材料的彎曲與拉伸性能的測(cè)定。①、彎曲性能的測(cè)定:選擇好試驗(yàn)的方式,設(shè)定試驗(yàn)參數(shù),將其下降速度設(shè)為2mm每分鐘,試樣跨度設(shè)為20mm。將條形樣品裝入萬(wàn)能電子力學(xué)試驗(yàn)機(jī),固定好。連接好各種傳感器。將顯示屏上的數(shù)據(jù)清零。點(diǎn)擊開(kāi)始試驗(yàn),直至樣品斷裂,停止試驗(yàn)。重復(fù)上述過(guò)程,將全部的樣品測(cè)試完,生成報(bào)告。②、拉伸性能的測(cè)定:選擇好試驗(yàn)的方式,設(shè)定試驗(yàn)參數(shù),將其上升速度設(shè)為2mm每分鐘,將啞鈴型樣品裝入萬(wàn)能電子力學(xué)試驗(yàn)機(jī),固定好。