水中砷的測定

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1、水中砷的測定謝雨130711028化學(xué)13本（1）班一．生活飲用水中的砷作為人類生存不可缺少的部分之一，生活飲用水在人們?nèi)粘Ｉ钪邪缪葜匾慕巧?，因此，必須要確保生活飲用水的健康。作為生飲用水中必須檢測的元素之一，砷元素是一項重點的檢測指標(biāo)，她是一項能夠積蓄其他有毒要素的有害元素。砷的化合物，因為有劇毒，在生活飲用水中是一項重金屬監(jiān)控檢測之一。二．水中砷含量測定方法----原子熒光光度計基本原理：三價砷托入在酸性的環(huán)境中，遇到硼氫化鉀就會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，合成砷化氫，然后由氫氣作載氣依托入石英原子化氣中被分解為原子態(tài)的砷。這種砷化氫遇到陰極燈，原子態(tài)的砷就會被高價成高能態(tài)，去活化，原子態(tài)

2、的砷在回到基態(tài)時，就會放出熒光，這次總特定長度的熒光積聚到一定的濃度就能夠被檢測出。砷的含量越高，原子態(tài)的砷放射出的熒光強(qiáng)度也越高，因此，通過原子熒光光度計可以測定出未知樣品中砷含量并且以標(biāo)準(zhǔn)曲線形式定性體現(xiàn)。三．試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液（1）砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000μg/mL）：標(biāo)準(zhǔn)局購買。（2）1%硫脲-1%抗壞血酸-5%硝酸混合液：在200mL蒸餾水入25mL硝酸，稱取5g硫脲5g抗壞血酸融于其中，稀釋至500mL?，F(xiàn)用現(xiàn)配。（3）1.5%硼氫化鉀-0.2%氫氧化鈉；在200mL蒸餾水中將1.0g氫氧化溶解后，再稱取硼氫化鉀7.5g溶解到200mL蒸餾水中，然后將溶液稀釋至500mL，這種溶

3、液需要在使用的時候現(xiàn)配。（4）3%硝酸載液：在300mL蒸餾水15m中，濃稀釋至500mL%中。(5)砷標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：在100ml容量瓶中溶解砷貯備液1ml,然后倒入3%硝酸加水稀釋至制定的刻度，混合均勻，該溶液每毫升含10μL砷。吸取該溶液10mL于100mL容量瓶中，用3%硝酸稀釋至刻度，混勻，該溶液每毫升含1μL砷。吸取該溶液10mL于100mL容量瓶中，用配置好的1%硫脲-1%抗壞血酸-5%硝酸加水稀釋至制定的刻度，混合均勻，此時每毫升溶液含100ng砷。工作曲線的繪制：吸取濃度為100ng/ml的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,4.00,5.

4、00ml于50ml容量瓶中，用1%硫脲-1%抗壞血酸-5%硝酸加水稀釋至制定的刻度，混合均勻。制定成砷濃度分別為0μg/L,1μg/L,2μg/L,4μg/L,8μg/L,10μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。四.儀器AF-7500型雙道氫化物-原子熒光光度計，砷空心陰極燈五．實驗步驟原子熒光光度計分析(1)儀器工作條件（2）樣品測定在樣品管中吸取10ml水樣溶解，然后加入1ml鹽酸1ml硫脲-抗壞血酸溶液，混合均勻。在上機(jī)檢測之前放置溶液15min左右。（3）校準(zhǔn)曲線的繪制分別在容量瓶中吸取0ml,0.1ml,0.3ml,0.5ml,0.7ml,1ml,2ml砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，然后用蒸餾水溶解定容至

5、10ml,加入1ml鹽酸1ml硫脲-抗壞血酸溶液分別在上述標(biāo)準(zhǔn)溶液中，混合均勻，在上機(jī)檢測之前再放置溶液15min左右，依照上述第二步操作?？v坐標(biāo)為對應(yīng)的峰面積，橫坐標(biāo)為以上標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度，然后根據(jù)濃度的指數(shù)繪制相應(yīng)的校準(zhǔn)曲線以待備用。（4）結(jié)果計算從回歸方程或者標(biāo)準(zhǔn)曲線中，以所測樣品的熒光強(qiáng)度為依據(jù)，推算出以上樣品溶一共進(jìn)行八次，然后測定其平均值。（5）精密度一定濃度砷的水樣為了確保其精密程度，在實驗室一共測定8次，回歸方程或者標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)偏差不能高于2.5%。（6）準(zhǔn)確度實驗室中加入適量砷的標(biāo)準(zhǔn)溶液，一共測定8次，在這些含一定濃度砷的水樣中的回收率確保為104.7～106.4%。參

6、考文獻(xiàn)[1]許在彬，徐紅.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法同時測定飲用水中砷和硒[J].安徽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2009（05）.[2]姚立勤.215份井水氟化物、砷檢測分析[J].安徽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2006（04）.[3]李坤，杜鵬程.氫化物原子熒光光譜法測定開封市農(nóng)村地下飲用水中砷[J].河南預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2008（03）