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《水中砷的測(cè)定》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、水中砷的測(cè)定謝雨130711028化學(xué)13本(1)班一.生活飲用水中的砷作為人類生存不可缺少的部分之一,生活飲用水在人們?nèi)粘I钪邪缪葜匾慕巧虼?,必須要確保生活飲用水的健康。作為生飲用水中必須檢測(cè)的元素之一,砷元素是一項(xiàng)重點(diǎn)的檢測(cè)指標(biāo),她是一項(xiàng)能夠積蓄其他有毒要素的有害元素。砷的化合物,因?yàn)橛袆《?,在生活飲用水中是一?xiàng)重金屬監(jiān)控檢測(cè)之一。二.水中砷含量測(cè)定方法----原子熒光光度計(jì)基本原理:三價(jià)砷托入在酸性的環(huán)境中,遇到硼氫化鉀就會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),合成砷化氫,然后由氫氣作載氣依托入石英原子化氣中被分解為原子態(tài)的砷。這種砷化氫遇到陰極燈,原子態(tài)的砷就會(huì)被高價(jià)成高能態(tài),去活化,原子態(tài)
2、的砷在回到基態(tài)時(shí),就會(huì)放出熒光,這次總特定長度的熒光積聚到一定的濃度就能夠被檢測(cè)出。砷的含量越高,原子態(tài)的砷放射出的熒光強(qiáng)度也越高,因此,通過原子熒光光度計(jì)可以測(cè)定出未知樣品中砷含量并且以標(biāo)準(zhǔn)曲線形式定性體現(xiàn)。三.試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液(1)砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1000μg/mL):標(biāo)準(zhǔn)局購買。(2)1%硫脲-1%抗壞血酸-5%硝酸混合液:在200mL蒸餾水入25mL硝酸,稱取5g硫脲5g抗壞血酸融于其中,稀釋至500mL?,F(xiàn)用現(xiàn)配。(3)1.5%硼氫化鉀-0.2%氫氧化鈉;在200mL蒸餾水中將1.0g氫氧化溶解后,再稱取硼氫化鉀7.5g溶解到200mL蒸餾水中,然后將溶液稀釋至500mL,這種溶
3、液需要在使用的時(shí)候現(xiàn)配。(4)3%硝酸載液:在300mL蒸餾水15m中,濃稀釋至500mL%中。(5)砷標(biāo)準(zhǔn)系列的配制:在100ml容量瓶中溶解砷貯備液1ml,然后倒入3%硝酸加水稀釋至制定的刻度,混合均勻,該溶液每毫升含10μL砷。吸取該溶液10mL于100mL容量瓶中,用3%硝酸稀釋至刻度,混勻,該溶液每毫升含1μL砷。吸取該溶液10mL于100mL容量瓶中,用配置好的1%硫脲-1%抗壞血酸-5%硝酸加水稀釋至制定的刻度,混合均勻,此時(shí)每毫升溶液含100ng砷。工作曲線的繪制:吸取濃度為100ng/ml的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,4.00,5.
4、00ml于50ml容量瓶中,用1%硫脲-1%抗壞血酸-5%硝酸加水稀釋至制定的刻度,混合均勻。制定成砷濃度分別為0μg/L,1μg/L,2μg/L,4μg/L,8μg/L,10μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。四.儀器AF-7500型雙道氫化物-原子熒光光度計(jì),砷空心陰極燈五.實(shí)驗(yàn)步驟原子熒光光度計(jì)分析(1)儀器工作條件(2)樣品測(cè)定在樣品管中吸取10ml水樣溶解,然后加入1ml鹽酸1ml硫脲-抗壞血酸溶液,混合均勻。在上機(jī)檢測(cè)之前放置溶液15min左右。(3)校準(zhǔn)曲線的繪制分別在容量瓶中吸取0ml,0.1ml,0.3ml,0.5ml,0.7ml,1ml,2ml砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,然后用蒸餾水溶解定容至
5、10ml,加入1ml鹽酸1ml硫脲-抗壞血酸溶液分別在上述標(biāo)準(zhǔn)溶液中,混合均勻,在上機(jī)檢測(cè)之前再放置溶液15min左右,依照上述第二步操作??v坐標(biāo)為對(duì)應(yīng)的峰面積,橫坐標(biāo)為以上標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度,然后根據(jù)濃度的指數(shù)繪制相應(yīng)的校準(zhǔn)曲線以待備用。(4)結(jié)果計(jì)算從回歸方程或者標(biāo)準(zhǔn)曲線中,以所測(cè)樣品的熒光強(qiáng)度為依據(jù),推算出以上樣品溶一共進(jìn)行八次,然后測(cè)定其平均值。(5)精密度一定濃度砷的水樣為了確保其精密程度,在實(shí)驗(yàn)室一共測(cè)定8次,回歸方程或者標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)偏差不能高于2.5%。(6)準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)室中加入適量砷的標(biāo)準(zhǔn)溶液,一共測(cè)定8次,在這些含一定濃度砷的水樣中的回收率確保為104.7~106.4%。參
6、考文獻(xiàn)[1]許在彬,徐紅.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)定飲用水中砷和硒[J].安徽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志,2009(05).[2]姚立勤.215份井水氟化物、砷檢測(cè)分析[J].安徽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志,2006(04).[3]李坤,杜鵬程.氫化物原子熒光光譜法測(cè)定開封市農(nóng)村地下飲用水中砷[J].河南預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志,2008(03)