GBT18932.19-2003蜂蜜中氯霉素殘留量的測(cè)定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法.pdf

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1、GB/T18932.19-2003目U呂GB/T18932的本部分是修改采用加拿大標(biāo)準(zhǔn)ACC-062-Vl.0(蜂蜜中抓霉素殘留量測(cè)定—液相色譜質(zhì)譜法》，修改的主要內(nèi)容是:—凈化柱由C,a固相萃取柱改為OasisHLB固相萃取柱;—淋洗液由乙睛十水(3+7)改為乙酸乙醋;—單四極桿質(zhì)譜檢測(cè)器改為串聯(lián)四極桿質(zhì)譜檢測(cè)器;—內(nèi)標(biāo)法改為外標(biāo)法。本部分的附錄A和附錄B為資料性附錄。本部分由中華人民共和國秦皇島出人境檢驗(yàn)檢疫局提出。本部分由中華全國供銷合作總社歸口。本部分起草單位:中華人民共和國秦皇島出人境檢驗(yàn)檢疫局。本部分主要起草人:龐國芳

2、、曹彥忠、張進(jìn)杰、賈光群、范春林、李學(xué)民、劉永明、石玉秋。本部分系首次發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)。GB/T18932.19-2003蜂蜜中氮霉素殘留盤的測(cè)定方法液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法范圍GB/T18932的本部分規(guī)定了蜂蜜中氯霉素殘留量液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法本部分適用于蜂蜜中氯霉素殘留量的測(cè)定。本部分的方法檢出限:氯霉素為。.10u盯kgo2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過GB/T18932的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的

3、各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分GB/T6379測(cè)試方法的精密度通過實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性(GB/T6379-1986,neqISO5725:1981)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987)原理試樣用乙酸乙酷提取，提取液濃縮后再用水溶解，OasisHLB固相萃取柱凈化，液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。4試劑和材料4.1水:GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4.2甲醇:色譜純4.3乙睛:色譜

4、純。4.4乙酸乙酩:色譜純。4.5乙睛+水(1+7):量取20mL乙睛(4.3)與140mL水混合。4.6OasisHLB固相萃取柱或相當(dāng)者:60mg,3mL。使用前分別用3mL甲醇和5mL水預(yù)處理，保持柱體濕潤。4.7氯霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度)99%04.8氯霉素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:。1mg/mL。準(zhǔn)確稱取適量的氯霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.7)，用甲醇配成。.1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。儲(chǔ)備液貯存在4℃冰箱中，可使用兩個(gè)月。4.9氯霉素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:用空白樣品提取液分別配成氯霉素濃度為。.5ng/m工，1.0ng/mI.,5.0ng/mL,10ng

5、/mL,50ng/mL,100ng/mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在4℃保存，可使用一周。5儀器樂液相色譜一串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀:配有電噴霧離子源。5.分析天平:感量0.1mg和。Olg各一臺(tái)。5.3自動(dòng)濃縮儀或相當(dāng)者。GB/T18932.19-20035.4氮?dú)獯蹈蓛x.5.5振蕩器。5.6液體混勻器。5.7固相萃取裝置。5.8貯液器:50mL,5.9真空泵:真空度應(yīng)達(dá)到80kPa,5.10離心機(jī)。5.11刻度離心管,10mL，精度為。.1mL,5.12移液器:10mLo5.13離心管:50mL，具塞。6試樣的制備與保存6.1試樣的制備

6、對(duì)無結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)室樣品，將其攪拌均勻。對(duì)有結(jié)晶的樣品，在密閉情況下，置于不超過60℃的水浴中溫?zé)幔袷?，待樣品全部融化后攪勻，冷卻至室溫。分出。.5kg作為試樣。制備好的試樣置于樣品瓶中，密封，并做上標(biāo)記。6.2試樣保存將試樣于常溫下保存。7測(cè)定步驟7.1提取稱取5g試樣，精確到。.01go置于50mL具塞離心管中，加人5mL水，于液體混勻器上快速混合1min，使試樣完全溶解。準(zhǔn)確加人15mL乙酸乙醋，在振蕩器上振蕩10min，以3000r/min離心10min，準(zhǔn)確吸取上層乙酸乙酷12mL轉(zhuǎn)人自動(dòng)濃縮儀的蒸發(fā)管中，用自動(dòng)濃縮儀在5

7、50C減壓蒸干，加人5mL水溶解殘?jiān)?，待凈化?.2凈化將提取液(7.1)倒人下接OasisHLB柱(4.6)的貯液器中，溶液以小于等于3mL/min的流速通過OasisHLB固相萃取柱，待溶液完全流出后，用2X5mL水洗蒸發(fā)管和貯液管并過柱，然后再用5mL乙睛+水(4.5)洗柱，棄去全部淋出液。在65kPa的負(fù)壓下，減壓抽干10min，最后用5mL乙酸乙醋(4.4)洗脫，收集洗脫液于10mL刻度離心管MID中，于50℃用氮?dú)獯蹈蓛x吹干，用乙臘十水〔2080)定容至。.8mI，供液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。7.3測(cè)定7.3.1液相色

8、譜條件a)色譜柱:PinnacleIIC,e,5pm,150mmX2.1mm(i.d)或相當(dāng)者;b)流動(dòng)相:乙精十水(20十80);c)流速:0.2mL/min;d)柱溫:300C;e)進(jìn)樣量:40KLa7.3.2質(zhì)譜條件a)離子源:電噴霧離子源;