羅丹明B分子印跡聚合物微球的合成及其在固相萃取中的應(yīng)用.pdf

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1、第28卷第5期應(yīng)用化學Vo1．28Iss．52011年5月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYMav2O11羅丹明B分子印跡聚合物微球的合成及其在固相萃取中的應(yīng)用雷秀蘭易翔袁洋曾延波李蕾(“嘉興學院生物與化學工程學院嘉興314001；常州大學化學化工學院常州213016)摘要以羅丹明B為模板分子，丙烯酰胺為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑，采用沉淀聚合法制備r羅丹明B分子印跡聚合物(MIP)微球，并用掃描電子顯微鏡表征。采用紫外分光光度法測定了印跡分子羅丹明B一-q功

2、能單體丙烯酰胺二者之間的結(jié)合常數(shù)(K=5．303x10(mol／L))和化學計量比(n=1)。考察了沉淀劑的種類和用量對聚合物微球的影響。將分子印跡聚合物微球應(yīng)用于固相萃取材料自制固相萃取柱，從加標羅丹明B的紅椒粉中萃取羅丹明B。本文優(yōu)化了固相萃取條件，高效液相色譜檢測表明，在一定的萃取條件下，分子印跡聚合物對加標為0．479mg／kg的辣椒中羅丹明B的萃取加標回收率可達91．7％～103．5％。關(guān)鍵詞分子印跡聚合物微球，羅丹明B，沉淀聚合，固相萃取中圖分類號：0657文獻標識碼：A文章編號：1000

3、-0518(2011)05-0531-06DOI：10．3724／SP．J．1095．2011．00418羅丹明B(RhB)，又叫玫瑰紅B，是一種桃紅色的人工合成的三苯甲烷類堿性染料，結(jié)構(gòu)與孔雀石綠相似。羅丹明B可用作實驗室中細胞熒光染色劑、特色煙花爆竹、有色玻璃等行業(yè)。脂溶性的羅丹明B曾經(jīng)被用作食品添加劑作為調(diào)味品(主要是辣椒粉和辣椒油)染色劑。實驗證明羅丹明B具有潛在的致癌和致突變性?，我國和歐盟等均不允許在食品中使用。2008年，衛(wèi)生部發(fā)布的《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑品

4、種名單(第一批)》就有羅丹明B。因此建立一種準確、靈敏的檢測羅丹明B的新技術(shù)在食品安全領(lǐng)域有著重要的實際應(yīng)用價值。分子印跡聚合物(MIP)作為一種新興的人工合成親和材料，對印跡分子具有“預(yù)定”的識別能力和選擇性，目前在色譜分離、傳感器和模擬酶催化等許多領(lǐng)域表現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景。將分子印跡聚合物作為固相萃取(SPE)的填料在特異性地富集待分析物質(zhì)的同時，除去大部分的干擾雜物，獲得較好的準確度和重現(xiàn)性。目前，制備分子印跡聚合物的方法有很多種。文獻已有采用本體聚合法和反相微乳液聚合法合成羅丹明B分子印跡聚合

5、物的報道，并研究了其吸附性能。?。但由于本體聚合得到的塊狀聚合物必須經(jīng)過研磨、篩分和沉降等后處理程序，在一定程度上破壞了識別位點，且利用率低；而反相微乳液聚合法在制備過程中需加入一定的表面活性劑或穩(wěn)定劑，在吸附過程中，表面活性劑或穩(wěn)定劑也會對印跡分子產(chǎn)生非選擇性吸附，這對印跡聚合物的吸附能力也有一定的影響。沉淀聚合具有操作簡單、產(chǎn)率高和印跡聚合物微球表面潔凈等優(yōu)點，是近年來較為常用的方法?。本文采用沉淀聚合法制備了羅丹明B分子印跡聚合物微球。將合成的MIP填充于自制的固相萃取小柱中，作為分子印跡固相萃

6、取柱對樣品進行前處理，對實際樣品進行分析。1實驗部分1．1儀器和試劑UV一2550型紫外可見分光光譜儀(日本島津公司)；Agilent1200系列高效液相色譜儀(美國安捷倫2010-07，19收稿，2010-09-28修回浙江省科技計劃重點(2007C23071)、嘉興市科技計劃(2010AY1081)資助項目通訊聯(lián)系人：李蕾，教授；TeF：0573—83646280；E-mail：lileichem@yahoo．com．(713；研究方向：分子識別與分離分析技術(shù)532應(yīng)用化學第28卷科技有限公司)，

7、包括：GI322A脫氣機，G1311A四元泵，G1316A柱保溫箱，G1315D二極管陣列檢測器，G1329A自動進樣器，色譜柱：反相Extend—C18柱(5m，250mm×4．6mm)；JSM-6360LA型掃描電子顯微鏡(日本電子公司)；UP-900超純水器(韓國Human公司)。羅丹明B(分析純)購于國藥集團化學試劑有限公司；偶氮二異丁腈(AIBN，化學純，使用前用95％乙醇重結(jié)晶)，丙烯酰胺(電泳級，使用前重結(jié)晶)，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA，使用前減壓蒸餾除去阻聚劑)等購于上海百靈威

8、有限公司；乙腈、甲醇為色譜純試劑，其余化學試劑均為分析純。實驗用水為超純水。辣椒粉購于當?shù)爻小?．2實驗方法1．2．1聚合物的制備取0．5mmol羅丹明B為模板分子置于一定量的乙腈中，加入3mmol的功能單體丙烯酰胺，再加入交聯(lián)劑15mmolEGDMA和引發(fā)劑100mgAIBN，超聲5min混勻。通氮除氧15min后密封。油浴60℃聚合24h。聚合完成后，用(乙酸)：V(甲醇)=1：9為洗脫劑，索氏萃取法洗去聚合物的模板分子，最后用甲醇洗去殘留溶劑，真