吲哚美辛納米膠體金分子印跡聚合物的制備及其在固相萃取中的應(yīng)用.pdf

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1、第22卷第3期化學(xué)研究與應(yīng)用Vo1.22,No.32010年3月ChemicalResearchandApplicationMar.,2010文章編號(hào):1004—1656(2010)03-0293-04吲哚美辛納米膠體金分子印跡聚合物的制備及其在固相萃取中的應(yīng)用魏雙,李大偉’,楊紅,王蓉妹,王俊聊,鄧安平h(1.四川大學(xué)化學(xué)學(xué)院,四川成都610064;2.四川大學(xué)華西藥學(xué)院,四川成都610041)摘要:以吲哚美辛(IDM)為模板分子,丙烯酰胺(AA)為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)為交聯(lián)劑,本體聚合法制備過(guò)程中加

2、入納米膠體金,合成了吲哚美辛膠體金分子印跡聚合物(MIPs/Au),利用MIPs/Au表面膠體金對(duì)蛋白吸附作用,將抗吲哚美辛的多克隆抗體固定在MIPs/Au上,得到表面固定有抗體的新型聚合物(MIPs/Au—Ab)并對(duì)其進(jìn)行了表征。制備了填充材料為MIPs/Au—Ab的固相萃取柱并對(duì)其上樣、淋洗和洗脫條件進(jìn)行了優(yōu)化,并將所制備的新型萃取柱用于水樣中IDM的分離富集??惯胚崦佬量贵w交聯(lián)在聚合物表面,不僅增加了萃取柱的特異性吸附容量,而且有效地降低了MIP的非特異性吸附。關(guān)鍵詞:分子印跡聚合物;吲哚美辛;膠體金;固相萃取中圖分類(lèi)號(hào)

3、:0658.1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A吲哚美辛(IDM),又名消炎痛,是一種常用的在特異性吸附容量較低,與水相體系兼容性較差,非甾體抗炎鎮(zhèn)痛藥,但對(duì)消化系統(tǒng),中樞神經(jīng)系非特異性吸附較大等不足¨。本文擬合成摻有統(tǒng),泌尿系統(tǒng),造血系統(tǒng)存在較大毒副作用。近年納米膠體金的分子印跡聚合物(MIPs/Au),利用來(lái)已有報(bào)道¨指出至少有60種藥物以低濃度的MIPs/Au表面膠體金對(duì)蛋白的吸附作用,將抗吲形式存在于水環(huán)境中如地表水,地下水,甚至飲用哚美辛的多克隆抗體固定在MIPs/Au上,得到表水,其中止痛藥占有很大比重。盡管短期時(shí)間面固定有抗體的新型

4、聚合物(MIPs/Au—Ab)并對(duì)內(nèi),這類(lèi)化合物的少量存在不會(huì)立即對(duì)生態(tài)及人其進(jìn)行了表征。對(duì)制備填充材料為MIPs/Au.Ab類(lèi)造成明顯的影響,但水環(huán)境中長(zhǎng)期累積將會(huì)干的固相萃取柱的上樣、淋洗和洗脫條件進(jìn)行優(yōu)化,擾水生動(dòng)物的內(nèi)分泌系統(tǒng)。并且這些藥物在水環(huán)并用于水樣中IDM的分離富集。境中較穩(wěn)定,不易降解,可通過(guò)食物鏈傳遞可能在人體內(nèi)蓄積,因此,水體中殘留的微量藥物被認(rèn)為1實(shí)驗(yàn)部分是一類(lèi)新的環(huán)境污染物,它們對(duì)水生物的生長(zhǎng)和人類(lèi)健康都構(gòu)成不利影響,引起人們?nèi)找骊P(guān)注,目I.1試劑與儀器前已有不少測(cè)定水體中殘留藥物的報(bào)道l4。吲哚美辛

5、標(biāo)準(zhǔn)品(99.9%,上海十七藥廠);阿文獻(xiàn)報(bào)道吲哚美辛的測(cè)定,多為血液中藥物西美辛(Sigma);奧沙普秦(99.0%,湖北百科亨迪動(dòng)力學(xué)的研究。主要測(cè)定方法是高效液相色譜法藥業(yè)有限公司);布洛芬(99.7%,湖北百科亨迪藥(HPLC),膠束電動(dòng)色譜法,氣相色譜法,毛業(yè)有限公司);乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA。細(xì)管電泳分析等。這些方法具有較高的準(zhǔn)確Fluka);丙烯酰胺(AA)、偶氮二異丁腈(AIBN)、度,但是對(duì)于環(huán)境中的微量物質(zhì)的測(cè)定,它們靈敏甲醇、乙酸、乙腈、氯仿(成都科龍化工試劑廠);所度低,且需要繁瑣的樣品預(yù)處理

6、步驟。用試劑為分析純或色譜純。分子印跡聚合物(MIP)具有制作簡(jiǎn)單、成本高效液相色譜儀(Alhech,USA);紫外一可見(jiàn)分低廉、堅(jiān)固耐用、適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn),但MIPs也存光光度計(jì)(uV一2300,上海天美公司);超聲波清洗收稿日期:2009-04-27;修回日期:2009~5.23基金項(xiàng)目:國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(20675054)聯(lián)系人簡(jiǎn)介:鄧安平(1962),男,教授,研究方向免疫分析。Email:denganping6119@yahoo.eom.cn294化學(xué)研究與應(yīng)用第22卷器(KQ—IOOE,昆山市超聲波儀器有限

7、公司);離心速過(guò)濾,取1mL濾液稀釋到3mL,在316nm處測(cè)定機(jī)(TGL。16C,上海安亭科學(xué)儀器廠);臺(tái)式水浴恒IDM的濃度。根據(jù)吸附實(shí)驗(yàn)前后溶液中IDM的濃溫振蕩器(SHZ一88型,江蘇太倉(cāng)市實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠);度變化計(jì)算聚合物的結(jié)合量。集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(DF.101S,鞏義市英1.5MIPs/Au—Ab的選擇性峪予華儀器廠)。為了研究MIPs/Au-Ab的吸附選擇性,選擇了1.2膠體金及其膠體金分子印跡聚合物的制備和IDM具有相似結(jié)構(gòu)的幾種化合物進(jìn)行吸附實(shí)加lOOmL0.O1%的HAuC1溶液于到25OraL驗(yàn)。取2

8、0g/mL的吲哚美辛、阿西美辛、奧沙普的燒杯中,加熱煮沸,在攪拌下加入2.5mLl%的秦、布洛芬標(biāo)準(zhǔn)溶液各3mL,分別加入到20mg檸檬酸三鈉,當(dāng)顏色從藍(lán)色變成深紅色2rain后,MIPs/Au.Ab以及抗體失活的NIPs/Au—Ab中,l5再加熱5rain。冷卻置室溫,加入

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