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1、第33卷第4期影像科學(xué)與光化學(xué)Vo1．33No．42015年7月aagin~ScienceandPhotochemisthttp7fwww．yxkxyghx．org高活性釩酸鉍的尿素沉淀法控制合成及其光催化活性增強(qiáng)機(jī)制研究張金秋，張妍，朱玉坤，彭彥華，周曉晨，于建強(qiáng)(1．青島大學(xué)化學(xué)科學(xué)與工程學(xué)院山東省海洋生物質(zhì)纖維材料與紡織協(xié)同創(chuàng)新中心，山東青島266071；2．中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所清潔能源化學(xué)與材料實(shí)驗(yàn)室，甘肅蘭州730000)摘要：通過普通尿素沉淀法、超聲協(xié)助和水熱尿素法合成出高結(jié)晶度的單斜晶白鎢礦型的
2、釩酸鉍粉末。利用XRD、SEM、DRS等手段分別對合成材料的晶型、微觀形貌及光物理性質(zhì)等進(jìn)行研究。結(jié)果表明3種方法均能得到結(jié)晶度較高的釩酸鉍顆粒，但微觀形貌上有較大差異。在可見光下對難生化降解的紅色染料FN一3G的降解效果表明，所合成的三種BiVO樣品的光催化性能均較好，超聲協(xié)助法和水熱法合成的樣品光催化活性增強(qiáng)的機(jī)制主要?dú)w因于結(jié)晶度的提高和比表面積的增大。結(jié)晶度的提高可降低電子和空穴復(fù)合幾率，從而增強(qiáng)光電轉(zhuǎn)換效率；而比表面積的增大主要提高了染料分子的吸附能力。關(guān)鍵詞：釩酸鉍；光催化；可見光；超聲合成；均相沉淀doi
3、：10．7517／j．issn．1674—0475．2015．04．336文章編號(hào)：1674—0475(2015)04—0336—09隨著人類社會(huì)的發(fā)展和進(jìn)步，日益嚴(yán)重的環(huán)陽能，其中最主要的原因是TiO。本身的帶隙較境問題和能源危機(jī)已經(jīng)嚴(yán)重影響了人類的生產(chǎn)和寬l2]，這讓其只在紫外光區(qū)才有響應(yīng)，而太陽光的生活，而光催化技術(shù)的發(fā)展為這兩大問題的解決能量主要集中在可見光區(qū)，因此開發(fā)具有可見光提供了巨大的潛力。自從20世紀(jì)70年代響應(yīng)的光催化材料是提高太陽能利用率、實(shí)現(xiàn)光Fujishima和Honda發(fā)現(xiàn)rriOz能夠在光
4、的照射下催化產(chǎn)業(yè)化的關(guān)鍵。使水分解為氫氣和氧氣以來¨1]，TiO以其高活性、近年來，科學(xué)家們已經(jīng)開發(fā)了許多種新型半化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、無毒和低成本等優(yōu)勢，成為光催化導(dǎo)體光催化劑，例如Bi2WO6[引、Bi2MoO6[、領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。但是經(jīng)過多年的研究，TiO的InMO[5]、BiVOl6等，這些催化劑的帶隙較窄，可光催化技術(shù)仍難以實(shí)現(xiàn)高效廉價(jià)的轉(zhuǎn)化和利用太見光的能量足以將其電子從價(jià)帶激發(fā)到導(dǎo)帶上，2014一l1—2O收稿，2015—0428錄用國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目項(xiàng)目(50878107和41206067)和中國博士后科學(xué)
5、基金項(xiàng)目(214M551869)資助*通訊作者，E-mail：jianqyu@qdu．edu．cn(于建強(qiáng))，zhangyanchem@qdu．edu．cn(張妍)336第4期張金秋等：高活性釩酸鉍的尿素沉淀法控制合成及其光催化活性增強(qiáng)機(jī)制研究337因此它們的吸收邊均在可見光區(qū)。其中，釩酸鉍度較高，光催化性能較好。但是就筆者調(diào)研文獻(xiàn)獲得了更廣泛的關(guān)注I6書]。釩酸鉍的合成方法主來看，目前沒有發(fā)現(xiàn)采用尿素沉淀法，特別是與超要有固相反應(yīng)法、燃燒法、水熱合成法和共沉淀聲協(xié)助和水熱合成法來獲得高活性BiVO的報(bào)法[9。。水熱
6、合成法及共沉淀等溶液法具有一定道。的優(yōu)勢，即通過改變實(shí)驗(yàn)參數(shù)(如反應(yīng)物的濃度、本文討論了高活性釩酸鉍光催化劑的控制合pH值、溫度和反應(yīng)介質(zhì))可以很容易地調(diào)整控制成及其光催化活性增強(qiáng)機(jī)制。通過在尿素存在下微觀結(jié)構(gòu)，從而得到與性能相關(guān)的目標(biāo)材料。到的加熱攪拌、超聲波協(xié)助以及水熱晶化方法，控制目前為止，許多具有不同形貌的BiVO可通過溶合成釩酸鉍顆粒的晶型、形貌和結(jié)晶度。對光催液法合成得到，如棒狀、管狀、球形、錐形、花卉、片化劑的光催化性能和光電化學(xué)性能的差異進(jìn)行比狀、多面體等[1。。這些合成方法一般是在模板較研究，并討論
7、了光催化性能增強(qiáng)的機(jī)制。導(dǎo)向劑、表面活性劑或螯合劑的作用下控制晶化過程，從而獲得不同的結(jié)構(gòu)形貌。Sun等¨1]利用1實(shí)驗(yàn)部分乙醇／水混合物為溶劑、乙二胺四乙酸為螯合劑，用水熱合成法制備了納米片堆疊、星狀的單斜相1．1釩酸鉍的合成BiVO。Garcia—P6rez等l_】9I]通過共沉淀法利用羧所用試劑Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、尿甲基纖維素鈉(CMC)作為形貌導(dǎo)向劑制備了素、硝酸等均為分析純，購自中國國藥集團(tuán)化學(xué)試BiVO納米結(jié)構(gòu)。Zhang等¨】0]采用十二烷基苯劑公司。KF型超聲細(xì)胞粉碎機(jī)是寧波科生
8、超磺酸鈉作為形態(tài)模板，以Bi(NO。)?！?H。O和聲設(shè)備有限公司生產(chǎn)的設(shè)備。以Bi(N03)?！?H。ONHVo。為原料制備單斜相BO納米片。和NHVO。為前驅(qū)體，在3種不同條件下利用尿Liu等l2。。用溶膠一凝膠法合成了粒徑均一、具有高素沉淀的方法，制備出新型可見光光催化劑Bi—催化活性的納米釩酸鉍，Yu等l2用水熱法以VO。具體合成步驟如
