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《tatb純度的反相高效液相色譜分析方法及應(yīng)用》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第34卷第l2期四川兵工學(xué)報2013年12月【化學(xué)工程與材料科學(xué)】doi:10.1l809/scbgxb2013.12.029TATB純度的反相高效液相色譜分析方法及應(yīng)用趙穎彬,張勇,逄小青,陳玲(中國工程物理研究院化]一材料研究所,四川綿『jf{621900)摘要:建立了一種反相高效液相色譜法測定TATB純度的定量分析方法,采用Zorbax。phenyl色譜柱(250film×4.6mm、51xm),乙腈/水60/40(v/v)為流動相,流速1.0mL/min,在354nm檢測波長下進(jìn)行檢測;研究結(jié)果表明:TAT
2、B純度分析結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為0.5%(=2),線性相關(guān)系數(shù)為1.0000,該方法具有快速、簡便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好等特點(diǎn)。關(guān)鍵詞:TATB;純度;反相高效液相色譜;分析方法本文引用格式:趙穎彬,張勇,逄小青,等.TATB純度的反相高效液相色譜分析方法及應(yīng)用[J].四川兵工學(xué)報,2013(12):106—109.中圖分類號:0657.72文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1006—0707(2013)12—0106—04lip—HPLCMethodforQuantitativeAnalysisofTATBPurityandIts
3、ApplicationZHA0Ying—bin,ZHANGYong,PANGXiao—qing,CHENLing(InstituteofChemicalMaterials,ChinaAcademyofEngineeringPhysics,Mianyang621900,China)Abstract:ToestablishaRP—HPLCmethodforquantitativeanalysisofTATBpurity,TATBandby-prod—uetsweretestedbyaZorbaxphenylcolumn
4、(250mmX4.6IYlm,5txm)withacetonitrilc/water(60/40)asmobilephase.Theflowratewasset1.0mL/minandtheUVdetectorwavelengthwassetat354nm.Theresultsshowedthatexpandeduncertaintyofthemethodwas0.5%(k=2),thecorrelationcoeficientwas1.0000.Andthemethodwasrapid,simple,accura
5、teandreproducible.Keywords:TATB;purity;RP—HPLC;analysismethodCitationformat:ZHAOYing—bin,ZHANGYong,PANGXiao—qing,eta1.RP—HPLCMethodforQuanti-tativeAnalysisofTATBPurityandItsApplication[J].JournalofSichuanOrdnance,2013(12):106一】09.TATB是一種非常重要的含能材料,具有優(yōu)異的安全性性有較大影
6、響,很難滿足分析數(shù)據(jù)的可靠性要求。能,在核武器和先進(jìn)常規(guī)武器中均有廣泛的應(yīng)用u33。目本文運(yùn)用反相高效液相色譜,通過較系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)研究建前,國內(nèi)外TATB純度分析方法為正相高效液相色譜外標(biāo)百立了新的TATB純度分析方法。在確定的色譜條件下,TATB分比法J,實(shí)踐中發(fā)現(xiàn),現(xiàn)行方法由于采用正相色譜分離及雜質(zhì)得到完全分離,新建方法簡便、快速、重現(xiàn)性好,應(yīng)用模式,使用的流動相與TATB溶液的互溶性太差導(dǎo)致系統(tǒng)壓于不同制備方法得到的TATB樣品分析均取得了令人滿意力卜升較快,易導(dǎo)致系統(tǒng)堵塞,從而損壞儀器;此外,現(xiàn)行方的結(jié)果,完
7、全滿足TATB質(zhì)量控制需要,解決了原正相HPLC法中稱樣量和樣品溶解程序?qū)ATB純度分析數(shù)據(jù)的可靠方法存在的問題。收稿日期:2013—08—19基金項(xiàng)目:國防技術(shù)基礎(chǔ)項(xiàng)目。作者簡介:趙穎彬(1976一),女,主要從事含能材料的分析測試研究。趙穎彬,等:TATB純度的反相高效液相色譜析壘旦1072.1.2溶劑、稱樣量和溶解時間的選擇1實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)測得TATB在DMSO中的溶解度為70mg/L,較DMF(27mg/L)作溶劑能使樣品濃度大幅提高,是適于HPLC1.1儀器與試劑分析且對TATB溶解度最大的常規(guī)溶劑。1)
8、儀器:HP1100高效液相色譜儀。配置G1311A四元表1為同一TATB樣品采用DMSO作溶劑,分別稱取梯度泵,G1316A恒溫柱溫箱,G1315A二極管陣列檢測器,1.5~1.7mg和4.0—4.5mg范圍內(nèi)各6個平行樣的純度分7725i手動進(jìn)樣器,HPA.07.01版化學(xué)工作站。析結(jié)果。根據(jù)表1的分析結(jié)果,采用DMSO作樣品溶劑是適2)色譜柱:Zorba