tatb純度的反相高效液相色譜分析方法及應(yīng)用

《tatb純度的反相高效液相色譜分析方法及應(yīng)用》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、第34卷第l2期四川兵工學(xué)報2013年12月【化學(xué)工程與材料科學(xué)】doi：10．1l809／scbgxb2013．12．029TATB純度的反相高效液相色譜分析方法及應(yīng)用趙穎彬，張勇，逄小青，陳玲(中國工程物理研究院化]一材料研究所，四川綿『jf{621900)摘要：建立了一種反相高效液相色譜法測定TATB純度的定量分析方法，采用Zorbax。phenyl色譜柱(250film×4．6mm、51xm)，乙腈／水60／40(v／v)為流動相，流速1．0mL／min，在354nm檢測波長下進(jìn)行檢測；研究結(jié)果表明：TAT

2、B純度分析結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為0．5％(=2)，線性相關(guān)系數(shù)為1．0000，該方法具有快速、簡便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好等特點(diǎn)。關(guān)鍵詞：TATB；純度；反相高效液相色譜；分析方法本文引用格式：趙穎彬，張勇，逄小青，等．TATB純度的反相高效液相色譜分析方法及應(yīng)用[J]．四川兵工學(xué)報，2013(12)：106—109．中圖分類號：0657．72文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：1006—0707(2013)12—0106—04lip—HPLCMethodforQuantitativeAnalysisofTATBPurityandIts

3、ApplicationZHA0Ying—bin，ZHANGYong，PANGXiao—qing，CHENLing(InstituteofChemicalMaterials，ChinaAcademyofEngineeringPhysics，Mianyang621900，China)Abstract：ToestablishaRP—HPLCmethodforquantitativeanalysisofTATBpurity，TATBandby-prod—uetsweretestedbyaZorbaxphenylcolumn

4、(250mmX4．6IYlm，5txm)withacetonitrilc／water(60／40)asmobilephase．Theflowratewasset1．0mL／minandtheUVdetectorwavelengthwassetat354nm．Theresultsshowedthatexpandeduncertaintyofthemethodwas0．5％(k=2)，thecorrelationcoeficientwas1．0000．Andthemethodwasrapid，simple，accura

5、teandreproducible．Keywords：TATB；purity；RP—HPLC；analysismethodCitationformat：ZHAOYing—bin，ZHANGYong，PANGXiao—qing，eta1．RP—HPLCMethodforQuanti-tativeAnalysisofTATBPurityandItsApplication[J]．JournalofSichuanOrdnance，2013(12)：106一】09．TATB是一種非常重要的含能材料，具有優(yōu)異的安全性性有較大影

6、響，很難滿足分析數(shù)據(jù)的可靠性要求。能，在核武器和先進(jìn)常規(guī)武器中均有廣泛的應(yīng)用u33。目本文運(yùn)用反相高效液相色譜，通過較系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)研究建前，國內(nèi)外TATB純度分析方法為正相高效液相色譜外標(biāo)百立了新的TATB純度分析方法。在確定的色譜條件下，TATB分比法J，實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)行方法由于采用正相色譜分離及雜質(zhì)得到完全分離，新建方法簡便、快速、重現(xiàn)性好，應(yīng)用模式，使用的流動相與TATB溶液的互溶性太差導(dǎo)致系統(tǒng)壓于不同制備方法得到的TATB樣品分析均取得了令人滿意力卜升較快，易導(dǎo)致系統(tǒng)堵塞，從而損壞儀器；此外，現(xiàn)行方的結(jié)果，完

7、全滿足TATB質(zhì)量控制需要，解決了原正相HPLC法中稱樣量和樣品溶解程序?qū)ATB純度分析數(shù)據(jù)的可靠方法存在的問題。收稿日期：2013—08—19基金項(xiàng)目：國防技術(shù)基礎(chǔ)項(xiàng)目。作者簡介：趙穎彬(1976一)，女，主要從事含能材料的分析測試研究。趙穎彬，等：TATB純度的反相高效液相色譜析壘旦1072．1．2溶劑、稱樣量和溶解時間的選擇1實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)測得TATB在DMSO中的溶解度為70mg／L，較DMF(27mg／L)作溶劑能使樣品濃度大幅提高，是適于HPLC1．1儀器與試劑分析且對TATB溶解度最大的常規(guī)溶劑。1)

8、儀器：HP1100高效液相色譜儀。配置G1311A四元表1為同一TATB樣品采用DMSO作溶劑，分別稱取梯度泵，G1316A恒溫柱溫箱，G1315A二極管陣列檢測器，1．5～1．7mg和4．0—4．5mg范圍內(nèi)各6個平行樣的純度分7725i手動進(jìn)樣器，HPA．07．01版化學(xué)工作站。析結(jié)果。根據(jù)表1的分析結(jié)果，采用DMSO作樣品溶劑是適2)色譜柱：Zorba