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《可溶性氯化物中氯含量的測(cè)定(莫爾法)經(jīng)典.doc》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、實(shí)驗(yàn)十二氯化物中氯含量的測(cè)定（莫爾法）重點(diǎn)：掌握莫爾法測(cè)定氯化物的基本原理及莫爾法測(cè)定的反應(yīng)條件難點(diǎn)：AgN03標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定；滴定終點(diǎn)的控制；氯化物中氯含量的計(jì)算。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握莫爾法測(cè)定氯化物的基本原理2、掌握莫爾法測(cè)定的反應(yīng)條件二、實(shí)驗(yàn)原理莫爾法是在中性或弱酸性溶液中，以K2CrO4為指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定待測(cè)試液中的C1-。主要反應(yīng)如下：由于AgC1的溶解度小于Ag2CrO4，所以當(dāng)AgC1定量沉淀后，微過量的Ag+即與CrO42-形成磚紅色的Ag2CrO4沉淀，它與白
2、色的AgC1沉淀一起，使溶液略帶橙紅色即為終點(diǎn)。三、儀器和試劑AgNO3分析純；NaC1優(yōu)級(jí)純，使用前在高溫爐中于500-600℃下干燥2-3h，貯于干燥器內(nèi)備用；K2CrO4溶液50g·L-1。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、配制0．10mol·L-1AgN03溶液稱取AgN03晶體8.5g于小燒杯中，用少量水溶解后，轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，稀釋至500mL左右，搖勻置于暗處、備用。2、0．10mol·L-1AgN03溶液濃度的標(biāo)定，準(zhǔn)確稱取0.55—0.60g基準(zhǔn)試劑NaCl于小燒杯中，用水溶解完全后，定量轉(zhuǎn)移到100m
3、L容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取20.00mL此溶液置于250mL錐形瓶中，加20mL水，1mL50g·L-1K2Cr04溶液，在不斷搖動(dòng)下，用AgN03溶液滴定至溶液微呈橙紅色即為終點(diǎn)。平行做三份，計(jì)算AgN03溶液的準(zhǔn)確濃度。3、試樣中NaCI含量的測(cè)定準(zhǔn)確稱取含氯試樣(含氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為60％)，1.6g左右于小燒杯中，加水溶解后，定量地轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取25.00mL此試液三份，分別置于250mL錐形瓶中，加水20mL，50g·L-1K2Cr04溶液1mL
4、，在不斷搖動(dòng)下，用AgN03標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙紅色即為終點(diǎn)。根據(jù)試樣質(zhì)量，AgN03標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定中消耗的體積，計(jì)算試樣中Cl-的含量。必要時(shí)進(jìn)行空白測(cè)定，即取25.00mL蒸餾水按上述同樣操作測(cè)定，計(jì)算時(shí)應(yīng)扣除空白測(cè)定所耗AgN03標(biāo)準(zhǔn)溶液之體積。五、數(shù)據(jù)記錄與處理六、注意事項(xiàng)：1、適宜的pH=6.5-10.5，若有銨鹽存在，pH=6.5-7.22、AgNO3需保存在棕色瓶中，勿使AgNO3與皮膚接觸。3、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，盛裝AgNO3的滴定管先用蒸餾水沖洗2-3次，再用自來(lái)水沖洗。含銀廢液予以
5、回收。七、實(shí)驗(yàn)討論1、配制好的AgNO3溶液要貯于棕色瓶中，并置于暗處，為什么？答：因?yàn)锳gNO3見光分解。2、空白測(cè)定有何意義？K2CrO4溶液的濃度大小或用量多少對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響？答：空白試驗(yàn)可校正由于AgNO3使用過量而引入的誤差。空白試驗(yàn)可校正由于AgNO3使用過量而引入的誤差。K2CrO4濃度過大，會(huì)使終點(diǎn)提前，且CrO42-本身的黃色會(huì)影響終點(diǎn)的觀察終點(diǎn)的觀察，使測(cè)定結(jié)果偏低；若太小，會(huì)使終點(diǎn)滯后，使測(cè)定結(jié)果偏高。3、能否用莫爾法以NaC1標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定Ag+？為什么？答：不能用NaCl
6、滴定AgNO3，因?yàn)樵贏g+中加入K2CrO4后會(huì)生成Ag2CrO4沉淀，滴定終點(diǎn)時(shí)Ag2CrO4轉(zhuǎn)化成AgCl的速率極慢，使終點(diǎn)推遲。教學(xué)心得：1、滴定時(shí)，最適宜的pH范圍是6.5-10.5，若有銨鹽存在，為避免生成Ag(NH3)2+，溶液的pH范圍應(yīng)控制在6.5-7.2為宜。2、AgNO3見光易分解，故需保存在棕色瓶中。3、AgNO3若與有機(jī)物接觸，則起還原作用，加熱顏色變黑，所以不要使AgNO3與皮膚接觸。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，盛裝AgNO3溶液的滴定管應(yīng)先用蒸餾水沖洗2-3次，再用自來(lái)水沖洗，以免產(chǎn)生氯化
7、銀沉淀，難以洗凈。4、含銀廢液應(yīng)予以回收，且不能隨意倒入水槽
