食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總汞及有機(jī)汞的測定 GB5009.17-201X文本.pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.17—20xx食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測定（征求意見稿）食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)公開征求意見xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實(shí)施GB5009.17—20XX前言本標(biāo)準(zhǔn)代替GB5009.17-2014《食品中總汞及有機(jī)汞的測定》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB5009.17-2014相比，主要變化如下：第一篇食品中總汞的測定——保留原子熒光光譜分析法為第一法；冷原子吸收光譜法為第四法；——增加直接進(jìn)樣測汞法為第二法；增加電感耦合等離子體質(zhì)譜法為第三法；第二篇食品中甲基汞的測定——保留液相色譜-原子熒光光譜聯(lián)用方法為第一法；——增加液相色譜-電

2、感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用法為第二法。食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)公開征求意見IGB5009.17—20XX食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)第一篇規(guī)定了食品中總汞的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)第一篇適用于食品中總汞的測定。本標(biāo)準(zhǔn)第二篇規(guī)定了食品中甲基汞的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)第二篇適用于食品中甲基汞的測定。第一篇食品中總汞的測定第一法原子熒光光譜分析法2原理試樣經(jīng)酸加熱消解后，在酸性介質(zhì)中，試樣中汞被硼氫化鉀或硼氫化鈉還原成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在由高能態(tài)回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比，外標(biāo)法定

3、量。3試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。3.1試劑3.1.1硝酸（HNO3）。食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)公開征求意見3.1.2過氧化氫（H2O2）。3.1.3硫酸（H2SO4）。3.1.4氫氧化鉀（KOH）。3.1.5硼氫化鉀（KBH4）：分析純。3.1.6重鉻酸鉀（K2Cr2O7）。3.2試劑配制3.2.1硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，緩緩加入450mL水中，混勻。3.2.2硝酸溶液（5+95）：量取5mL硝酸，緩緩加入95mL水中，混勻。3.2.3氫氧化鉀溶液（5g/L）：稱取5.0g氫氧化鉀，用水溶解并定容至1000mL

4、，混勻。3.2.4硼氫化鉀溶液（5g/L）：稱取5.0g硼氫化鉀，用氫氧化鉀溶液（5g/L）溶解并定容至1000mL，混勻?，F(xiàn)用現(xiàn)配。3.2.5重鉻酸鉀的硝酸溶液（0.5g/L）：稱取0.5g重鉻酸鉀，用硝酸溶液（5+95）溶解并稀釋至1000mL，混勻。1GB5009.17—20XX3.3標(biāo)準(zhǔn)品氯化汞（HgCl2，CAS號：7487-94-7）：純度＞99%?；蚪?jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的一定濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制3.4.1汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000.0mg/L）：準(zhǔn)確稱取0.1354g經(jīng)干燥過的氯化汞，用重鉻酸鉀的硝酸溶液（0.5g/L）溶解并轉(zhuǎn)移至100m

5、L容量瓶中，稀釋定容至刻度，混勻。于4℃冰箱中避光保存，可保存2年。3.4.2汞標(biāo)準(zhǔn)中間液（10.0mg/L）：準(zhǔn)確吸取汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000.0mg/L）1.00mL于100mL容量瓶中，用重鉻酸鉀的硝酸溶液（0.5g/L）稀釋定容至刻度，混勻。于4℃冰箱中避光保存，可保存6個月。3.4.3汞標(biāo)準(zhǔn)使用液（50.0μg/L）：準(zhǔn)確吸取汞標(biāo)準(zhǔn)中間液（10.0mg/L）0.50mL于100mL容量瓶中，用重鉻酸鉀的硝酸溶液（0.5g/L）稀釋至刻度，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。4儀器和設(shè)備注：玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24h，用自來水反復(fù)沖洗，最后用水沖洗干凈

6、。4.1原子熒光光譜儀：配汞空心陰極燈。4.2電子天平：感量為0.1mg和1mg。4.3微波消解系統(tǒng)。4.4壓力消解器。4.5恒溫干燥箱（50℃～300℃）。4.6控溫電熱板（50℃～200℃）。4.7超聲水浴箱。4.8勻漿機(jī)。4.9高速粉碎機(jī)。5分析步驟食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)公開征求意見5.1試樣預(yù)處理注：在采樣和制備過程中，應(yīng)避免試樣污染。5.1.1糧食、豆類等樣品取可食部分粉碎均勻，裝入潔凈聚乙烯瓶中，密封保存?zhèn)溆谩?.1.2蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等新鮮樣品，洗凈晾干，取可食部分勻漿，裝入潔凈聚乙烯瓶中，密封，于4℃冰箱冷藏備用。5.2試樣消解5.2.1壓力罐消解法稱

7、取固體試樣0.2g～1.0g（精確到0.001g，含水分較多的樣品可適當(dāng)增加取樣量至2g），或準(zhǔn)確移取液體試樣1.00mL～5.00mL，置于消解內(nèi)罐中，加入5mL硝酸，蓋上內(nèi)蓋浸泡過夜。旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，140℃～160℃保持4h～5h，在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，然后緩慢旋松不銹鋼外套，將消解內(nèi)罐取出，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中，于80℃加熱或超聲脫氣3min～6min趕去棕色氣體。取出消解內(nèi)罐，將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用少量水分3次洗滌內(nèi)罐，洗滌液合并于容量瓶中并