重量分析法-重量分析法的主要操作過程-沉淀劑的選擇-沉淀形式課件

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1、第七章重量分析法學習指南重量分析法是經(jīng)典的化學分析方法之一，它是根據(jù)生成物的質(zhì)量來確定被測組分含量的方法。通常有沉淀法、氣化法和電解法，本章重點介紹沉淀重量法。通過本章的學習，應達到以下要求：第一節(jié)概述一、重量分析法的分類和特點二．重量分析法的主要操作過程三．沉淀重量法對沉淀形式和稱量形式的要求四．沉淀劑(precipitant)的選擇一、重量分析法的分類和特點1．概念：重量分析法是用適當?shù)姆椒ㄏ葘⒃嚇又写郎y組分與其它組分分離，然后用稱量的方法測定該組分的含量。2．分類：根據(jù)分離方法的不同，重量分析法常分為三類。（1）沉淀法沉淀法是重量分析法中的主要方法，這種方法是利用試劑與待測組分生成溶

2、解度很小的沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、烘干或灼燒成為組成一定的物質(zhì)，然后稱其質(zhì)量，再計算待測組分的含量。例如，測定試樣中SO42-含量時，在試液中加入過量BaCl2溶液，使SO42-完全生成難溶的BaSO4沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、烘干、灼燒后，稱量BaSO4的質(zhì)量，再計算試樣中的SO42-的含量。（2）氣化法（又稱揮發(fā)法）利用物質(zhì)的揮發(fā)性質(zhì)，通過加熱或其它方法使試樣中的待測組分揮發(fā)逸出，然后根據(jù)試樣質(zhì)量的減少，計算該組分的含量；或者用吸收劑吸收逸出的組分，根據(jù)吸收劑質(zhì)量的增加計算該組分的含量。例如，測定氯化鋇晶體（BaCl2·2H2O）中結(jié)晶水的含量，可將一定質(zhì)量的氯化鋇試樣加熱，使水份逸出，根據(jù)氯化

3、鋇質(zhì)量的減輕稱出試樣中水分的含量。也可以用吸濕劑（高氯酸鎂）吸收逸出的水份，根據(jù)吸濕劑質(zhì)量的增加來計算水分的含量。（3）電解法利用電解的方法使待測金屬離子在電極上還原析出，然后稱量，根據(jù)電極增加的質(zhì)量，求得其含量。3特點：（1）重量分析法是經(jīng)典的化學分析法，它通過直接稱量得到分析結(jié)果，不需要從容量器皿中引入許多數(shù)據(jù)，也不需要標準試樣或基準物質(zhì)作比較。對高含量組分的測定，重量分析比較準確，一般測定的相對誤差不大于0.1%。對高含量的硅、磷、鎢、鎳、稀土元素等試樣的精確分析，至今仍常使用重量分析方法。（2）重量分析法的不足之處是操作較繁瑣，耗時多，不適于生產(chǎn)中的控制分析；對低含量組分的測定誤差

4、較大。二．重量分析法的主要操作過程重量分析法的主要操作過程如下：（1）溶解將試樣溶解制成溶液。根據(jù)不同性質(zhì)選擇適當?shù)娜軇τ诓蝗苡谒脑嚇?，一般采取酸溶法、堿溶法或熔融法。（2）沉淀加入適當?shù)某恋韯?，使與待測組分迅速定量反應生成難溶化合物沉淀。（3）過濾和洗滌過濾使沉淀與母液分開。根據(jù)沉淀的性質(zhì)不同，過濾沉淀時常采用無灰濾紙或玻璃砂芯坩堝。洗滌沉淀是為了出去不揮發(fā)的鹽類雜質(zhì)和母液。洗滌時要選擇適當?shù)南匆?，以防沉淀溶解或形成膠體。洗滌沉淀要采用少量多次的洗法。（4）烘干和灼燒烘干可出去沉淀中水分和揮發(fā)性物質(zhì)，同時使沉淀組成達到恒定。烘干的溫度和時間隨著沉淀不同而異。灼燒可出去沉淀的水分和揮

5、發(fā)物質(zhì)外，還可以初始生成的沉淀在高溫下轉(zhuǎn)化成恒定的沉淀。灼燒溫度一般在800度以上。以濾紙過濾的沉淀，常置于瓷坩堝中進行烘干和灼燒。若沉淀需加氫氟酸處理，應改用鉑坩堝。使用玻璃砂芯坩堝過濾的沉淀，應在電烘箱里烘干。（5）稱量達到恒重稱得沉淀質(zhì)量即可計算分析結(jié)果。不論沉淀是烘干或是灼燒，其最后稱量必須達到恒重。即沉淀反復烘干或灼燒經(jīng)冷卻稱量，直至兩次稱量的質(zhì)量不大于0.2mg。三．沉淀重量法對沉淀形式和稱量形式的要求沉淀形：沉淀出來的形式。稱量形：進行稱量的形式?！俺恋硇巍焙汀胺Q量形”可能相同，也可能不同，例如：被測組分沉淀形稱量形被測組分沉淀形稱量形在重量分析法中，為獲得準確的分析結(jié)果，沉

6、淀形和稱量形必須滿足以下要求。1．對沉淀形（precipitationform）的要求（1）沉淀要完全，沉淀的溶解度要小，要求測定過程中沉淀的溶解損失不應超過分析天平的稱量誤差。一般要求溶解損失應小于0.1mg。例如，測定Ca2+時，以形成CaSO4和CaC2O4兩種沉淀形式作比較，CaSO4的溶解度較大（Ksp=2.45×10-5）、CaC2O4的溶解度?。↘sp=1.78×10-9）。顯然，用（NH4）2C2O4作沉淀劑比用硫酸作沉淀劑沉淀的更完全。（2）沉淀必須純凈，并易于過濾和洗滌。沉淀純凈是獲得準確分析結(jié)果的重要因素之一。顆粒較大的晶體沉淀（如MgNH4PO4·6H2O）其表面積

7、較小，吸附雜質(zhì)的機會較少，因此沉淀較純凈，易于過濾和洗滌。顆粒細小的晶形沉淀（如CaC2O4、BaSO4），由于某種原因其比表面積大，吸附雜質(zhì)多，洗滌次數(shù)也相應增多。非晶形沉淀（如Al(OH)3、Fe(OH)3）體積龐大疏松、吸附雜質(zhì)較多，過濾費時且不易洗凈。對于這類沉淀，必須選擇適當?shù)某恋項l件以滿足對沉淀形式的要求。（3）沉淀形應易于轉(zhuǎn)化為稱量形。沉淀經(jīng)烘干、灼燒時，應易于轉(zhuǎn)化為稱量形式。例如Al3+的測定，若沉淀為8