化學(xué)纖維中二氧化鈦含量檢測(cè)方法探究進(jìn)展

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1、化學(xué)纖維中二氧化鈦含量檢測(cè)方法探究進(jìn)展　　摘要：本文介紹了目前現(xiàn)有的幾種檢測(cè)化學(xué)纖維中二氧化鈦含量的方法，并將各種方法的優(yōu)劣進(jìn)行了比較，從而對(duì)化纖中二氧化鈦含量的檢測(cè)方法有個(gè)全面的認(rèn)識(shí)，并對(duì)今后化纖中二氧化鈦含量的測(cè)定進(jìn)行了展望。關(guān)鍵詞：化學(xué)纖維；二氧化鈦；含量；檢測(cè)1二氧化鈦在化學(xué)纖維中的應(yīng)用鈦白粉消光劑的添加不僅對(duì)化學(xué)纖維的消光起重要作用，而且對(duì)纖維聚合物性能、機(jī)器磨損程度、過濾組件使用周期、紡絲的斷頭率、纖維的物理機(jī)械性能產(chǎn)生影響。因此，化學(xué)纖維中二氧化鈦消光劑的用量一般不會(huì)太高，如微消光聚酯切片中鈦白粉的加入量?jī)H為0.07%；半消光切片為0.1%～0.3%，全消

2、光切片加入量為0.5%～2.5%[1]。通常情況下，在實(shí)際應(yīng)用中鈦白粉的加入量在0.2%～0.5%時(shí)就可達(dá)到很好的消光和增白效果，得到與天然纖維相仿的不透明度，而且對(duì)纖維強(qiáng)度、延伸度無(wú)明顯影響。7此外，二氧化鈦消光劑的適用范圍也很廣，在化學(xué)纖維生產(chǎn)中，錦綸、滌綸、腈綸、粘纖、丙綸等都可選用鈦白粉做消光劑，不同的是鈦白粉在纖維生產(chǎn)中加入的時(shí)間段。如在錦綸6生產(chǎn)中，鈦白粉是在己內(nèi)酰胺中分散后參加聚合反應(yīng)，然后在紡絲時(shí)分散到每根單絲中去。在錦綸66生產(chǎn)中，鈦白粉是先于水中分散，然后在尼龍鹽聚合過程中加入。而在聚酯纖維生產(chǎn)中，鈦白粉是加入到乙二醇中且均勻分散后，再在聚合中加入。

3、在腈綸生產(chǎn)中，鈦白粉是在硫氰酸鈉水溶液中分散后混入聚丙烯腈紡絲原液中，得到含有定量消光劑的均勻消光原液，從而紡得消光纖維。在粘纖的生產(chǎn)中，消光粘膠絲的生產(chǎn)工藝有兩種，一種是整體加入法，即將鈦白粉配成懸浮液，在粘膠生產(chǎn)過程的磺化或溶解工序加入，直接借助設(shè)備的攪拌，均勻分散于粘膠中。第二種是紡絲前注射法，借助于一套紡絲前注射裝置，把配成懸浮液鈦白粉在紡絲機(jī)前與粘膠均勻混合后注入紡絲機(jī)。對(duì)于消光丙綸的生產(chǎn)，鈦白粉主要是以色母粒的方式加入[2-3]。2化學(xué)纖維中二氧化鈦含量的檢測(cè)方法目前，化學(xué)纖維中二氧化鈦含量的測(cè)定還沒有建立相關(guān)的統(tǒng)一的方法標(biāo)準(zhǔn)，常見的檢測(cè)方法主要有紫外可見分

4、光光度法、XRD法、ICP-AES法、ICP-MS法以及灰化法等。2.1紫外可見分光光度法（UV法）7紫外可見分光光度法是目前檢測(cè)聚酯切片及腈綸中二氧化鈦含量的普遍方法[4-5]。它的測(cè)試原理是二氧化鈦在加熱的條件下可溶于強(qiáng)酸，溶解后的四價(jià)鈦離子能與過氧化氫形成黃色的絡(luò)合物，使用分光光度計(jì)在410nm處測(cè)定其吸光度，從而達(dá)到定量檢測(cè)的目的。該測(cè)試方法的難點(diǎn)在于要使化纖中的二氧化鈦完全均勻溶解在測(cè)試溶液中，要達(dá)到這種效果，一般采用焦硫酸鉀法和濃硫酸加硫酸銨法這兩種方法。羅敏[6]采用焦硫酸鉀法和濃硫酸加硫酸銨法兩種方法，測(cè)定聚酯纖維中的二氧化鈦含量。結(jié)果發(fā)現(xiàn)采用濃硫酸加硫

5、酸銨法比較快捷方便，只要一次加熱就能把二氧化鈦轉(zhuǎn)變成可溶性物質(zhì)，而焦硫酸鉀法需要二次加熱，費(fèi)時(shí)，而且需要添加高溫電爐等設(shè)備，在灰化過程中還有毒氣放出，具有一定危險(xiǎn)性。綜合比較后認(rèn)為，濃硫酸加硫酸銨法樣品處理方法簡(jiǎn)便，在保證檢測(cè)精度的前提下更能實(shí)現(xiàn)快速、正確的檢測(cè)要求。此外，針對(duì)紫外可見分光光度法靈敏度及準(zhǔn)確性的不足之處，姚燕春[7]等改進(jìn)了樣品量及溶液酸度的控制，將原有的靈敏度從0.01%提升至0.0001%，而劉加平[8]通過提高稱樣量并使用高氯酸替代過氧化氫褪色，提高了紫外分光光度法的準(zhǔn)確率。2.2X射線衍射法（XRD法）在GB/T714190—2008《纖維級(jí)聚酯

6、切片（PET）試驗(yàn)方法》[4]中還提供一種二氧化鈦的定量檢測(cè)方法——X射線衍射法。該法的測(cè)試原理是鈦元素在X射線作用下能夠產(chǎn)生熒光。在試樣表面，熒光強(qiáng)度與鈦元素含量成正比。通過測(cè)試試樣表面熒光強(qiáng)度，定量其中二氧化鈦含量。測(cè)試過程中要使用熱壓機(jī)將聚酯切片制作成測(cè)試樣板，并根據(jù)二氧化鈦標(biāo)樣樣板制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線確定樣品中二氧化鈦的具體含量。該方法僅適用于顆粒狀的聚酯切片，不適用于纖維狀的聚酯。2.3ICP-AES法ICP-AES法，即采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定化纖中的二氧化鈦的含量。其原理是利用四價(jià)鈦離子與過氧化氫生成黃色絡(luò)合物的顯色反應(yīng)，采用ICP-AES測(cè)定其吸

7、光值，根據(jù)其吸光值對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到溶液中鈦的濃度，并計(jì)算出二氧化鈦含量。華正江等[9]采用ICP-AES法測(cè)定聚酯切片中的二氧化鈦、灰分含量。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，ICP-AES法測(cè)得二氧化鈦的加標(biāo)回收率為98%～102%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.62（n=8），其準(zhǔn)確度、精密度和可靠性都較分光光度法優(yōu)秀，尤其是當(dāng)化纖中二氧化鈦含量較低，低于0.5g/mL時(shí)，由于標(biāo)準(zhǔn)曲線中鈦含量的范圍為0～16mg/L，標(biāo)準(zhǔn)曲線中段的鈦含量和測(cè)試樣品溶液中的鈦含量有近一個(gè)數(shù)量級(jí)的差異，從而導(dǎo)致在測(cè)試極低鈦含量的樣品溶液時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系差，數(shù)據(jù)偏離大，而ICP-AES法