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時間:2020-12-20
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1、二乙基二硫代氨基甲酸鈉測定總銅含量標準操作指導書銅離子的測定——二乙基二硫代氨基甲酸鈉光度法1.目的測定工業(yè)循環(huán)冷卻水中的銅離子含量。2.測定原理采用二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法測定。在pH=8~9.5的氨性緩沖溶液中,銅離子與二乙基二硫代氨基甲酸鈉作用生成黃棕色絡合物,在440nm波長處測定吸光度,采用直接分光光度法測定。3.主要試劑和儀器3.1EDTA一檸檬酸銨溶液:稱取EDTA二鈉10.0g,檸檬酸銨40.0g,溶于水并稀釋至1000mL.二乙基二硫代氨基甲酸鈉2g/L溶液,稱取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶于水,并稀釋至100mL,貯于棕色瓶中
2、,暗處保存,兩周內有效。3.2淀粉溶液2g/L:稱取淀粉0.5g,用熱水溶解,并稀釋至100mL。3.3氨-氯化銨緩沖溶液(PH=9.0):稱取氯化銨70g,溶于適量水中,加氨水48mL,并稀釋至1000mL.3.4銅標準溶液(0.005mg/mL)3.4.1稱取CUSO4●5H200.3930g于燒杯中,加2mL硝酸溶液,轉移入1000mL容量瓶中并稀釋至劑度,搖勻,此溶液1mL含銅離子0.1000mg。3.4.2取上述銅標準溶液25mL于500mL容量瓶中,加1mL硝酸溶液并稀釋至劑度,搖勻,此溶液1mL含銅離子0.005mg。3.5分光光度計3.62m
3、L石英比色皿。3.750mL具塞比色管4.測定步驟:4.1標準曲線的繪制。分別移取此溶液0.00、0.020、0.040、0.060、0.080、0.10、0.12、0.14、0.18、0.20、0.25、0.30mL于12只具塞比色管,加水至25mL,加5.0mLEDTA一檸檬酸銨溶液,5.0mL氨-氯化銨緩沖溶液,加1mL淀粉溶液,加5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液,充分搖勻10分鐘,然后移入2cm比色皿中,在440nm波長處,,測量吸光度。4.2將測得的吸光度減去空白(蒸餾水做空白)吸光度后,與相對應的銅含量繪制標準曲線。5.試樣測定直接取酸化后的
4、水樣(2mL/1000mL)25mL于50mL比色管中,以下步驟按標準曲線繪制方法一樣進行操作,以試樣的吸光度減去試劑空白的吸光度后,從標準曲線上查處相應的銅含量。5.1空白試驗。取25.00mL蒸餾水代替試樣,其余操作均與水樣測定相同,所測吸光度為空白吸光度。6.分析結果表述試樣的吸光度減去空白吸光度后從標準由線上查出試樣中銅離子的含量,計算水樣中銅離子的濃度。X=(A+b)/a(mg/L)式中:X水樣中銅離子的濃度,mg/L;a標準曲線系數(shù);A試樣測定的吸光度;b標準曲線常數(shù);深圳市??颠_環(huán)境科技有限公司質量部
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