銅離子的測定方法.doc

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1、二乙基二硫代氨基甲酸鈉測定總銅含量標(biāo)準(zhǔn)操作指導(dǎo)書銅離子的測定——二乙基二硫代氨基甲酸鈉光度法1.目的測定工業(yè)循環(huán)冷卻水中的銅離子含量。2.測定原理采用二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法測定。在pH＝8～9.5的氨性緩沖溶液中，銅離子與二乙基二硫代氨基甲酸鈉作用生成黃棕色絡(luò)合物，在440nm波長處測定吸光度，采用直接分光光度法測定。3.主要試劑和儀器3.1EDTA一檸檬酸銨溶液：稱取EDTA二鈉10.0g，檸檬酸銨40.0g，溶于水并稀釋至1000mL.二乙基二硫代氨基甲酸鈉2g／L溶液，稱取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶于水，并稀釋至100mL，貯于棕色瓶中

2、，暗處保存，兩周內(nèi)有效。3.2淀粉溶液2g／L：稱取淀粉0.5g，用熱水溶解，并稀釋至100mL。3.3氨-氯化銨緩沖溶液（PH=9.0）:稱取氯化銨70g，溶于適量水中，加氨水48mL，并稀釋至1000mL.3.4銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.005mg/mL）3.4.1稱取CUSO4●5H200.3930g于燒杯中，加2mL硝酸溶液，轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中并稀釋至劑度，搖勻，此溶液1mL含銅離子0.1000mg。3.4.2取上述銅標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL于500mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液并稀釋至劑度，搖勻，此溶液1mL含銅離子0.005mg。3.5分光光度計3.62m

3、L石英比色皿。3.750mL具塞比色管4.測定步驟：4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。分別移取此溶液0.00、0.020、0.040、0.060、0.080、0.10、0.12、0.14、0.18、0.20、0.25、0.30mL于12只具塞比色管，加水至25mL，加5.0mLEDTA一檸檬酸銨溶液，5.0mL氨-氯化銨緩沖溶液，加1mL淀粉溶液，加5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液，充分搖勻10分鐘，然后移入2cm比色皿中，在440nm波長處，，測量吸光度。4.2將測得的吸光度減去空白（蒸餾水做空白）吸光度后，與相對應(yīng)的銅含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.試樣測定直接取酸化后的

4、水樣（2mL/1000mL）25mL于50mL比色管中，以下步驟按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制方法一樣進行操作，以試樣的吸光度減去試劑空白的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查處相應(yīng)的銅含量。5.1空白試驗。取25.00mL蒸餾水代替試樣，其余操作均與水樣測定相同，所測吸光度為空白吸光度。6.分析結(jié)果表述試樣的吸光度減去空白吸光度后從標(biāo)準(zhǔn)由線上查出試樣中銅離子的含量，計算水樣中銅離子的濃度。X＝(A+b)/a（mg／L）式中：X水樣中銅離子的濃度，mg/L；a標(biāo)準(zhǔn)曲線系數(shù)；A試樣測定的吸光度；b標(biāo)準(zhǔn)曲線常數(shù)；深圳市?？颠_環(huán)境科技有限公司質(zhì)量部