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1、苯甲酸鈉的生產(chǎn)實驗目的1.為了掌握苯甲酸鈉的制備過程2.了解苯甲酸鈉的性質(zhì)及其用途3.熟悉苯甲酸鈉的生產(chǎn)原理苯甲酸鈉（SodiumBenzoate）分子式：CHCOONa是苯甲酸的鈉鹽，無嗅或略帶安息香氣味，在酸性食品中能部分轉(zhuǎn)為有活性的苯甲酸，防腐機理同苯甲酸。由于比苯甲酸更易溶于水，而且在空氣中穩(wěn)定，抑制酵母菌和細菌的作用強，因此比苯甲酸更常用。毒理學依據(jù)：LD大鼠口服4070mg．kg－1（bw）50GRASFDA－21CFR184．23，181．733ADI0－5mg．kg－1（bw）（本甲酸及其鹽的總量，以苯甲酸計）（FAO
2、/WHO，1994）物化性質(zhì)1．含量：≥99.5%2．外觀：合格3．水不溶物：0.014．堿度：合格5．氯化物：0.016．硫酸鹽：0.005；7．鐵：0.00058．重金屬（以Pb計）：0.0005性質(zhì)描述苯甲酸為鱗片狀或針狀結(jié)晶，具有苯或甲醛的氣味，易燃。相對密度1.2659。熔點122.4℃，沸點249℃，折射率1.504。蒸氣易揮發(fā)。閃點（閉杯）121-123℃。微溶于水，溶于乙醇、甲醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松節(jié)油。在100℃時迅速升華，能隨水蒸氣同時揮發(fā)。苯甲酸常以游離酸、酯或其衍生物的形式廣泛存在于自
3、然界。例如，在安息香膠內(nèi)以游離酸和芐酯的形式存在；在一些植物的葉和莖皮中以游離的形式存在；在香精中以甲酯或芐酯的形式存在；在馬尿中以其衍生物馬尿酸的形式存在。苯甲酸鈉（化學式：C6H5CO2Na），E編號E211，是苯甲酸的鈉鹽。苯甲酸鈉是很常用的食品防腐劑，有防止變質(zhì)發(fā)酸、延長保質(zhì)期的效果，在世界各國均被廣泛使用。然而近年來對其毒性的顧慮使得它的應用受限，有些國家如日本已經(jīng)停止生產(chǎn)苯甲酸鈉，并對它的使用作出限制。苯甲酸鈉是無色或白色的結(jié)晶或顆粒粉末，無臭或帶苯甲酸氣味，易燃，低毒，味甜澀而有收斂性?？扇苡谒芤撼嗜鯄A性，也溶于甘
4、油、甲醇、乙醇合成方程式藥品:甲苯化學純2.17(0.02mol)高錳酸鉀化學純7克(0.01mol)無水碳酸鈉化學純1克季銨鹽化學純0.05克10%鹽酸儀器：250ml的三頸瓶球形冷凝管磁力加熱攪拌器圓底燒瓶布氏漏斗燒瓶苯甲酸的制備在250ml圓底燒瓶中放入2.3g甲苯和80ml水，瓶口裝回流冷凝管，在電熱套上加熱至沸。從冷凝管上口分批加入總量8.5克高錳酸鉀，每次加高錳酸鉀后應待反應完全平緩后再加入下一批，最后用少量水將黏附在冷凝管壁上的高錳酸鉀沖入瓶內(nèi)，繼續(xù)回流并間歇搖動燒瓶，直到甲苯層近于消失、回流液不再出現(xiàn)油珠為止。將反應混
5、合物趁熱過濾，并用少量熱水洗滌二氧化錳濾渣，合并濾液和洗滌液，在水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化直至剛果紅試紙變藍，放置待晶體析出，抽濾，沉淀用少量冷水洗滌，抽干溶劑，晾干。得到粗產(chǎn)品.苯甲酸鈉的制備由與苯甲酸碳酸氫鈉中和而得。將水和碳酸氫鈉加入中和鍋，加熱至沸溶解成碳酸氫鈉溶液。攪拌下投入苯甲酸，至反應液pH為7-7.5。加熱使二氧化碳逸盡，加活性炭脫色半小時。抽濾，濾液濃縮后緩緩放入結(jié)片機液盤內(nèi)，經(jīng)滾筒干燥結(jié)片，粉碎，得苯甲酸鈉。消耗定額苯甲酸（99.5%）1045kg/t、碳酸氫鈉（98%）610kg/t。在中和鍋中用32%的純堿溶
6、液將苯甲酸中和至ph值7.5，中和溫度控制在70度，中和液用0.3%的活性炭脫色后真空吸濾，濾液經(jīng)濃縮·干燥即成粉狀苯甲酸鈉產(chǎn)品。用途苯甲酸鈉是酸性防腐劑，一般用在酸性條件下，在酸性條件下能轉(zhuǎn)化為有活性的苯甲酸，因此防腐的機理同苯甲酸。其防腐功能在pH為2.5－4.0時最佳。在堿性介質(zhì)中則無殺菌和抑菌作用。由于苯甲酸鈉的水溶性遠大于苯甲酸，在水介體系中更容易溶解和分散，而且在空氣中穩(wěn)定，因此比苯甲酸常用得多。苯甲酸鈉作為防腐劑的應用很廣泛，在食品（如食醋、醬油、肉類、魚類、腌制食品等）、飲料（尤其是軟飲料）和個人護理用品等中都有苯甲酸
7、鈉防腐劑。其防腐機理為：未離解的苯甲酸親油性較強，容易穿過細胞膜進入細胞內(nèi)，干擾細菌和霉菌等微生物細胞膜的通透性，抑制細胞膜對氨基酸的吸收。進入細胞內(nèi)的苯甲酸分子抑制微生物細胞呼吸酶系的活性，使無氧呼吸中磷酸果糖激酶催化的反應速率下降95％，從而起到防腐作用。[1]除了用作防腐劑外，苯甲酸鈉也用作媒染劑、增塑劑、殺菌劑和有機合成中間體苯甲酸鈉是用于內(nèi)服液體藥劑的防腐劑，有防止變質(zhì)發(fā)酸、延長保質(zhì)期的效果，用量過多會對人體肝臟產(chǎn)生危害，甚至致癌。根據(jù)GB2760—1996國家衛(wèi)生標準規(guī)定，在肉制食中不得使用苯甲酸鈉。對健康的影響苯甲酸／苯
8、甲酸鹽天然存在于藍莓、蔓越莓、梅干、肉桂和丁香中。少量的苯甲酸鈉對人體無毒害，它可以在體內(nèi)很快被吸收，主要與甘氨酸結(jié)合以馬尿酸的形式排出體外，也有一小部分與葡糖醛酸結(jié)合為1-苯甲酰葡糖醛酸而排出。10－14小時便可從體內(nèi)
