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《GB10505.3-19893A分子篩靜態(tài)乙烯和氮氣吸附測定方法.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標準3A分子篩靜態(tài)乙烯和氮氣吸附測定方法GB10505.3一89Determinationofstaticadsorbedetheneandnitrogenformolecularsieve3A1主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了用重量法測定3A分子諦靜態(tài)乙烯和盆氣吸附的儀器、測定步驟以及計算與結果的表爾。本標準適用于3A分子篩靜態(tài)乙烯和氮氣吸附量的測定，2方法提要將樣品裝在懸掛在石英彈簧上的載籃內，在真空條件下將樣品加熱再生，然后在一定的壓力下，對擴散均勻的乙烯或氮氣進行吸附，樣品吸附增重與彈獲對應伸長呈正比線性關系，以垂高計測定彈簧對應伸
2、長，計算靜態(tài)乙烯或氮氣吸附量。3儀器和氣源乙.1真空吸附儀，如圖。3.2石英彈簧:(以下簡稱彈黃)，靈敏度0.6-0.8mm/mg,3.3真空泵:抽氣速率不小于0.5L/s，極限真空1.33X10-'Pa,3.4真空計:能測量不低于1.33X10-'Pa真空度。3.5垂高計:分度為。01^-0.02mm,3.6加熱電爐:(以下簡稱電滬)，能自動控溫，溫度可達4000C,3.7試驗篩:0.85mm,1.18mm,3.8干燥箱:最高溫度不低于200`C,3.9干燥器:內徑150mm左右。3.10聚合級L烯和鋼瓶普氮氣。中華人民共和國化學工業(yè)部1989一02一2
3、4批準1989一12一01實施GB10505.3-89真空吸附儀示意圖A-U形汞壓力計，B一吸附管，C一石英彈黃山一載籃,E一金屬彈簧，F(xiàn),,Fz-螺旋夾,G-貯存吸附質容器,H-真空橡皮管r1-真空泵.4樣品準備4.1將待測樣品用四分法縮分至2-3Be4.2粉狀樣品置于干燥箱(3.8)，在200℃下焙烘1h后，放在干燥器(3.9)內備用。粒狀樣品破碎過篩后取0.85-1.18mm的粒度備用。5測定步駐5.1裝樣5.1.1取下吸附管下管，將載籃掛在彈簧(3.2)上，套上吸附管下管，用垂高計(3.5)讀出空載籃高度(準確至0.02mm)，此高度為Ho.5.1
4、.2取下吸附管下管，將適量樣品裝在載籃內，套上吸附管下管，以金屬彈簧固定之，讀下裝樣后載籃的高度(準確至0.02mm)，此高度為H,e5.2樣品再生5.2.1開啟全系統(tǒng)真空活塞(以下簡稱活塞)，放松螺旋夾F,，擰緊螺旋夾Fz，開啟真空泵(3.3),緩慢旋轉活塞5，使系統(tǒng)切斷大氣與真空泵連通，對全系統(tǒng)和干操管進行抽空.5.2.2吸附管外套上電爐(3.6)，接通電源，漸漸升溫至360士10`C，在真空條件下對樣品加熱再生0.5h，在電爐升溫同時，依次關閉活塞2，松開螺旋夾Fi，擰緊螺旋夾F,a5.2.3用真空計(3.4)測量系統(tǒng)真空度，若真空度小于6.7XI0
5、-'Pa時，依次關閉活塞1'.活塞3、活塞4,開啟活塞5至三通位置，然后停泵，停止加熱，取下電爐，使吸附管溫度降至室溫。204GB10505.3一895.3吸附5.3.1吸附管外套上冰水浴，用垂高計測量樣品再生后載籃高度(準確至0.02mm)，此高度為H,,5.3.2緩慢開啟活塞2,漸漸松開螺旋夾F,，使乙烯或氮氣(3.10)經(jīng)干燥管后擴散至吸附系統(tǒng)，當氣體壓力升至1.01X1O'Pa時，依次關閉活塞2,螺旋夾F,，氣體壓力由U形汞壓力計讀出。5.3.3待吸附平衡，彈簧不再增長時，測出載籃高度(準確至0.02mm)，此高度為H3e5.3.4取下吸附管，取下
6、懸掛在彈簧下的載籃，倒凈載籃內的樣品后，將載籃再懸掛在彈簧上，測定氣壓小干1.33Pa時與氣壓1.0lXIO'Pa時空載籃的高度差(準確至0.02mm)，此高度差為Ill.6計算與結果6.1樣品浮力校正值H:按式(1)計算:H。二dX(H:一H。一Ho)/2000··················??(1)式中:11,一樣品浮力校正值，mm;d一一壓力1.01X105Pa時吸附氣體的密度,mg/mL;11,一一樣品再生后載籃高度，mm;H,一一氣壓小于1.33Pa時與氣壓1.O1X1O'Pa時空載籃的高度差,mm;Hp—氣壓1.0lX10'Pa時空載籃高
7、度，mm,6.2樣品靜態(tài)乙烯或氮氣吸附量X按式(2)計算:X_Ho共(H續(xù)琪牛Ho)X1000。........................??(2)HZ一H‘一Hs一Hp式中:X靜態(tài)乙烯或氮氣吸附量,mg/g;H,—樣品吸附平衡時載籃高度，mm;刀2—樣品再生后載籃高度，mm;H4—氣壓小于1.33Pa時與氣壓1.O1XlO'Pa時空載籃的高度差,mm;115一樣品浮力校正值，mm;HI—氣壓1.01X1O'Pa時空載籃高度，mm,6.3以平行測定值的算術平均值表示結果。了允許偏差平行測定值的絕對差值不大于1.0mg/g.附加說明:本標準由化學工業(yè)部
8、上?；ぱ芯吭簹w口。本標準由化學工業(yè)部上?；ぱ芯吭贺撠熎鸩?本標
