GBZT 300.93-2017 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 第93部分:五氯酚和五氯酚鈉

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1、ICS13.100C52中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T300.93—2017代替GBZ/T160.51—2007工作場所空氣有毒物質(zhì)測定第93部分:五氯酚和五氯酚鈉Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part93:Pentachlorophenolanditssodiumsalt2017-11-09發(fā)布2018-05-01實施GBZ/T300.93—2017前言本部分為GBZ/T300的第93部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出

2、的規(guī)則起草。本部分由GBZ/T160.51—2007《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定酚類化合物》中分出,單獨成為本部分,并做了如下主要修改:——修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱;——增加了待測物的基本信息;——改進了空氣采樣和標(biāo)準(zhǔn)系列濃度的表達;——補充了樣品空白要求和方法性能指標(biāo)。本部分中的主要起草單位和主要起草人:——五氯酚和五氯酚鈉的溶劑洗脫-高效液相色譜法主要起草單位:中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、遼寧省職業(yè)病防治院。主要起草人:閆慧芳、史立新。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:——GBZ/T160

3、.51—2007。IGBZ/T300.93—2017工作場所空氣有毒物質(zhì)測定第93部分:五氯酚和五氯酚鈉1范圍GBZ/T300的本部分規(guī)定了工作場所空氣中五氯酚和五氯酚鈉的溶劑洗脫-高效液相色譜法。本部分適用于工作場所空氣中氣溶膠態(tài)和蒸氣態(tài)五氯酚和五氯酚鈉濃度的檢測。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范GBZ/T210

4、.4職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第4部分:工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測定方法3五氯酚和五氯酚鈉的基本信息五氯酚和五氯酚鈉的基本信息見表1。表1五氯酚和五氯酚鈉的基本信息化學(xué)文摘號化學(xué)物質(zhì)分子式相對分子質(zhì)量(CAS號)五氯酚87-86-5C6Cl5OH266.32(Pentachlorophenol)五氯酚鈉131-52-2C6Cl5ONa288.32(Sodiumpentachlorophenol)4五氯酚和五氯酚鈉的高效液相色譜法4.1原理空氣中氣溶膠態(tài)和蒸氣態(tài)共存的五氯酚和五氯酚鈉用微孔濾膜與裝有乙二醇的

5、大氣泡吸收管串聯(lián)采樣,經(jīng)C18液相色譜柱分離,紫外檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。4.2儀器4.2.1大氣泡吸收管。4.2.2微孔濾膜,孔徑0.8μm。4.2.3小采樣夾,濾料直徑為25mm。4.2.4空氣采樣器,流量范圍為0L/min~2L/min。1GBZ/T300.93—20174.2.5具塞試管,10mL。4.2.6針頭式過濾器,有機相,孔徑0.45μm。4.2.7高效液相色譜儀,具紫外檢測器,測定波長300nm;儀器操作參考條件:a)色譜柱:250mm×4.6mm×5μm,C

6、18;b)柱溫:室溫;c)流動相:乙腈:0.01mol/L磷酸溶液=75:25(V/V);d)流動相流量:1.5mL/min。4.3試劑4.3.1實驗用水為重蒸餾水,試劑為優(yōu)級純。4.3.2乙二醇,色譜純。4.3.3乙腈,色譜純。4.3.4磷酸溶液,0.01moL/L。4.3.5標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取一定量的五氯酚,溶于流動相中,定量轉(zhuǎn)移入容量瓶中,稀釋至刻度,為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,用流動相稀釋成40.0μg/mL五氯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液?;蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。4.4樣品的采集、運輸和保存4.4.1現(xiàn)場采樣

7、按照GBZ159執(zhí)行。4.4.2短時間采樣:在采樣點,串聯(lián)裝好微孔濾膜的小采樣夾(在前)和裝有5.0mL乙二醇的大氣泡吸收管,以1.0L/min流量采集15min空氣樣品。4.4.3長時間采樣:在采樣點,串聯(lián)裝好微孔濾膜的小采樣夾(在前)和裝5.0mL乙二醇的大氣泡吸收管,以500mL/min流量采集2h~4h空氣樣品。4.4.4采樣后,立即打開采樣夾,取出濾膜,放入串聯(lián)的吸收管的乙二醇中,密封進出氣口,置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下可保存8d。4.4.5樣品空白:在采樣點,打開裝好微孔濾膜的

8、小采樣夾,立即取出濾膜,放入串聯(lián)的吸收管的乙二醇中,封閉進出氣口,然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。4.5分析步驟4.5.1樣品處理:用吸收管中的樣品溶液洗滌進氣管內(nèi)壁3次,將樣品溶液轉(zhuǎn)移入具塞試管中,用乙二醇洗滌吸收管及濾膜,洗滌液并入具塞試管,并定容至10.0mL,搖勻,供測定。若樣品溶液中有固體顆粒物,用針頭式過濾器過濾后測定。4.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:取4支~7支容量瓶,用流動相稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0μg/mL~40.0μg/mL濃度

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