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《GBZT 300.101-2017 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 第101部分：三氯乙醛》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、ICS13.100C52中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T300.101—2017部分代替GBZ/T160.54—2007工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定第101部分：三氯乙醛Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part101:Trichloroacetaldehyde2017-11-09發(fā)布2018-05-01實(shí)施GBZ/T300.101—2017前言本部分為GBZ/T300的第101部分。本部分按照GB/T1.1—2009的規(guī)則起草。本部分部分代替GBZ/T160.54—2007《工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定脂肪族醛類化合物》中三氯乙醛部分
2、，并做了如下主要修改：——增加了待測(cè)物的基本信息；——改進(jìn)了空氣采樣和標(biāo)準(zhǔn)系列濃度的表達(dá)；——補(bǔ)充了樣品空白要求和方法性能指標(biāo)。本部分中的主要起草單位和主要起草人：——溶劑解吸-高效液相色譜法主要起草單位：山東省職業(yè)衛(wèi)生與職業(yè)病防治研究院。主要起草人：張志虎、邵華。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GBZ/T160.54—2007。IGBZ/T300.101—2017工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定第101部分：三氯乙醛1范圍GBZ/T300的本部分規(guī)定了工作場(chǎng)所空氣中三氯乙醛的溶劑解吸-高效液相色譜法。本部分適用于工作場(chǎng)所空氣中蒸氣態(tài)三氯乙醛濃度的檢測(cè)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的
3、應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ159工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范GBZ/T210.4職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第4部分：工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測(cè)定方法3三氯乙醛的基本信息三氯乙醛的基本信息見表1。表1三氯乙醛的基本信息化學(xué)文摘號(hào)化學(xué)物質(zhì)分子式相對(duì)分子質(zhì)量（CAS號(hào)）三氯乙醛75-87-6Cl3CCHO147.39（Trichloroacetaldehyde）4三氯乙醛的溶劑解吸-高效液相色譜法4.1原理空氣中的蒸氣態(tài)三氯乙醛用GDX-502采集，2,4-二硝基苯肼-乙腈溶液解吸
4、，并生成淡黃色的2,4-二硝基苯腙，經(jīng)C18液相色譜柱分離，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。4.2儀器4.2.1GDX-502管，溶劑解吸型，內(nèi)裝100mg/50mgGDX-502吸附劑。4.2.2空氣采樣器，流量范圍為0mL/min～500mL/min。4.2.3溶劑解吸瓶，5mL。4.2.4針頭式過濾器，有機(jī)相，濾膜孔徑0.45μm。4.2.5高效液相色譜儀，具紫外光檢測(cè)器，測(cè)定波長(zhǎng)346nm；儀器操作參考條件：1GBZ/T300.101—2017a)色譜柱：250mm×0.46mm×5μm，C18；b)流動(dòng)相：乙腈:水=70:30（V/V）；c)流動(dòng)相流量：1.0mL
5、/min。4.3試劑4.3.1實(shí)驗(yàn)用水為雙蒸餾水，試劑除注明者外均為分析純。4.3.2乙腈，色譜純。4.3.3解吸液（2,4-二硝基苯肼-乙腈溶液）：取0.1g2,4-二硝基苯肼和0.1mL85%（體積分?jǐn)?shù)）磷酸，置于100mL容量瓶中，加入約60mL乙腈，振搖，使2,4-二硝基苯肼溶解，再加乙腈至刻度。4.3.4GDX-502吸附劑，40目～60目：用乙醚在超聲清洗器內(nèi)清洗20min，濾去乙醚，依次用甲醇和水洗滌，于100℃干燥。放冷后，裝管。4.3.5標(biāo)準(zhǔn)溶液：容量瓶中加入乙腈，準(zhǔn)確稱量后，加入一定量的三氯乙醛，再準(zhǔn)確稱量，加乙腈至刻度，由兩次稱量之差計(jì)算溶液的濃度，為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。置4℃
6、冰箱內(nèi)可使用7d。臨用前，用乙腈稀釋成25.0μg/mL三氯乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。4.4樣品的采集、運(yùn)輸和保存4.4.1現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ159執(zhí)行。4.4.2短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用GDX-502管以200mL/min流量采集≤15min空氣樣品。采樣后，立即封閉GDX-502管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。4.4.3樣品空白：在采樣點(diǎn)，打開GDX-502管兩端，并立即封閉，然后同樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定。每批次樣品不少于2個(gè)樣品空白。4.5分析步驟4.5.1樣品處理：將前后段GDX-502分別倒入兩支溶劑解吸瓶中，各加入2.0mL解吸液，超聲解
7、吸30min。樣品溶液經(jīng)針頭式過濾器過濾后，供測(cè)定。4.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取4支～7支容量瓶，用解吸液稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0μg/mL～25.0μg/mL濃度范圍的三氯乙醛標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將高效液相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，進(jìn)樣10.0μL，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的峰高或峰面積。以測(cè)得的峰高或峰面積對(duì)相應(yīng)的三氯乙醛濃度(μg/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。4.5.3
