國家標準：gb 1886.249-2016 食品安全國家標準 食品添加劑 4-己基間苯二酚

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1、中華人民共和國國家標準GB1886.249—2016食品安全國家標準食品添加劑4-己基間苯二酚2016-08-31發(fā)布2017-01-01實施中華人民共和國發(fā)布國家衛(wèi)生和計劃生育委員會GB1886.249—2016食品安全國家標準食品添加劑4-己基間苯二酚1范圍本標準適用于由己酰間苯二酚還原并經(jīng)重結(jié)晶制得的食品添加劑4-己基間苯二酚。2分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量2.1分子式C12H18O22.2結(jié)構(gòu)式2.3相對分子質(zhì)量194.27(按2013年國際相對原子質(zhì)量)3技術(shù)要求3.1感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤白色取

2、適量試樣置于50mL燒杯中,在自然光下觀察色澤狀態(tài)粉末和狀態(tài)3.2理化指標理化指標應(yīng)符合表2的規(guī)定。1GB1886.249—2016表2理化指標項目指標檢驗方法4-己基間苯二酚(C12H18O2)含量(以干基計),w/%≥98.0附錄A中A.4熔點范圍/℃62~67GB/T617—2006中4.1酸度通過試驗附錄A中A.5硫酸鹽灰分,w/%≤0.1附錄A中A.6間苯二酚和其他酚類通過試驗附錄A中A.7鎳(Ni)/(mg/kg)≤2.0GB5009.138GB5009.17食品中總汞的測定汞(Hg)/(mg/kg)≤3.0中的冷原子吸收光譜法鉛(Pb)

3、/(mg/kg)≤2.0GB5009.122GB1886.249—2016附錄A檢驗方法A.1警示本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作時應(yīng)采取適當?shù)陌踩头雷o措施。A.2一般規(guī)定本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。A.3鑒別試驗A.3.1溶解性試驗試樣易溶于乙醚和丙酮,微溶于水。A.3.2硝酸反應(yīng)A.3

4、.2.1試劑和材料硝酸。A.3.2.2鑒別方法取1.0mL試樣的飽和溶液,加1mL硝酸出現(xiàn)亮紅色。A.3.3溴水反應(yīng)A.3.3.1試劑和材料A.3.3.1.1溴的飽和溶液:于100mL水中邊攪拌邊加入2mL~3mL溴。溶液保存于具玻璃瓶塞的玻璃瓶中,玻璃塞磨口處應(yīng)涂抹凡士林。A.3.3.1.2氨水溶液:4+6。A.3.3.2鑒別方法移取1.0mL試樣的飽和溶液,加入1mL溴的飽和溶液,應(yīng)產(chǎn)生黃色絮狀沉淀。再加入2mL氨水溶液,黃色沉淀應(yīng)溶解,溶液應(yīng)呈現(xiàn)黃色。A.3.4紅外光譜用氯化鈉(光譜純)研磨分散試樣,壓片后利用紅外光譜儀檢測所得譜圖應(yīng)與附錄B中

5、圖B.1一致。3GB1886.249—2016A.44-己基間苯二酚(C12H18O2)含量(以干基計)的測定A.4.1試劑和材料A.4.1.1甲醇。A.4.1.2鹽酸。A.4.1.3三氯甲烷。A.4.1.4碘化鉀溶液:稱取16.5g碘化鉀,溶于100mL水中。保存于不透光的試劑瓶中,使用期為7d。1A.4.1.5溴溶液:c(Br2)=0.1mol/L。稱取15.0g溴化鉀、3g溴酸鉀溶于水中,稀釋至1000mL,2儲存于塑料瓶中。A.4.1.6硫代硫酸鈉標準滴定溶液:c(Na2S2O4)=0.1mol/L。A.4.1.7淀粉指示液。A.4.2儀器和

6、設(shè)備玻璃干燥器:內(nèi)置硅膠。A.4.3分析步驟稱取0.1g已于玻璃干燥器中干燥4h的試樣,精確至0.0002g,置于250mL碘量瓶,加入10mL甲醇,使試樣溶解,量取30.0mL溴溶液移入碘量瓶中,快速加入5mL鹽酸立即塞緊塞子,邊振搖邊用大量水沖洗碘量瓶的外壁,持續(xù)5min,冷卻至室溫后再放置5min。在碘量瓶的水封槽中加入6mL碘化鉀溶液,小心松動玻璃塞,使碘化鉀溶液流入瓶中立即塞緊玻璃塞,輕搖。加入1mL三氯甲烷,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定,近終點時,加3mL淀粉指示液,繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。同時進行空白試驗。空白試驗除不加試樣外其他操作及

7、加入試劑的種類和量(標準滴定溶液除外)與測定試驗相同。A.4.4結(jié)果計算4-己基間苯二酚(C12H18O2)含量(以干基計)的質(zhì)量分數(shù)w1,按式(A.1)計算:(V)×c×M0-V1w1=×100%…………………………(A.1)m×1000式中:V0———空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V1———滴定試樣溶液所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);c———硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);1M———4-己基間苯二酚的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)[M(C12H18O

8、2)=48.57];4m———試樣的質(zhì)量,單位為克(g);1000———換算系數(shù)。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算