gbzt 300.93-2017 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 第93部分：五氯酚和五氯酚鈉

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1、ICS13.100C52中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T300.93—2017代替GBZ/T160.51—2007工作場所空氣有毒物質(zhì)測定第93部分：五氯酚和五氯酚鈉Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part93:Pentachlorophenolanditssodiumsalt2017-11-09發(fā)布2018-05-01實施GBZ/T300.93—2017前言本部分為GBZ/T300的第93部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由GBZ/T160.51—2

2、007《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定酚類化合物》中分出，單獨成為本部分，并做了如下主要修改：——修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱；——增加了待測物的基本信息；——改進(jìn)了空氣采樣和標(biāo)準(zhǔn)系列濃度的表達(dá)；——補充了樣品空白要求和方法性能指標(biāo)。本部分中的主要起草單位和主要起草人：——五氯酚和五氯酚鈉的溶劑洗脫-高效液相色譜法主要起草單位：中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、遼寧省職業(yè)病防治院。主要起草人：閆慧芳、史立新。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GBZ/T160.51—2007。IGBZ/T300.93—2017工作場所空氣有毒物質(zhì)測定第93部分：五氯

3、酚和五氯酚鈉1范圍GBZ/T300的本部分規(guī)定了工作場所空氣中五氯酚和五氯酚鈉的溶劑洗脫-高效液相色譜法。本部分適用于工作場所空氣中氣溶膠態(tài)和蒸氣態(tài)五氯酚和五氯酚鈉濃度的檢測。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范GBZ/T210.4職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第4部分：工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測定方法3五氯酚和五氯酚鈉的基本信息五氯酚和五氯酚鈉的基本信息見表1。表1五氯酚

4、和五氯酚鈉的基本信息化學(xué)文摘號化學(xué)物質(zhì)分子式相對分子質(zhì)量（CAS號）五氯酚87-86-5C6Cl5OH266.32（Pentachlorophenol）五氯酚鈉131-52-2C6Cl5ONa288.32（Sodiumpentachlorophenol）4五氯酚和五氯酚鈉的高效液相色譜法4.1原理空氣中氣溶膠態(tài)和蒸氣態(tài)共存的五氯酚和五氯酚鈉用微孔濾膜與裝有乙二醇的大氣泡吸收管串聯(lián)采樣，經(jīng)C18液相色譜柱分離，紫外檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。4.2儀器4.2.1大氣泡吸收管。4.2.2微孔濾膜，孔徑0.8μm。4.2.3小采樣夾

5、，濾料直徑為25mm。4.2.4空氣采樣器，流量范圍為0L/min～2L/min。1GBZ/T300.93—20174.2.5具塞試管，10mL。4.2.6針頭式過濾器，有機相，孔徑0.45μm。4.2.7高效液相色譜儀，具紫外檢測器，測定波長300nm；儀器操作參考條件：a)色譜柱：250mm×4.6mm×5μm，C18；b)柱溫：室溫；c)流動相：乙腈:0.01mol/L磷酸溶液=75:25(V/V)；d)流動相流量：1.5mL/min。4.3試劑4.3.1實驗用水為重蒸餾水，試劑為優(yōu)級純。4.3.2乙二醇，色譜純。4.3.3乙腈，色譜純。

6、4.3.4磷酸溶液，0.01moL/L。4.3.5標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取一定量的五氯酚，溶于流動相中，定量轉(zhuǎn)移入容量瓶中，稀釋至刻度，為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用流動相稀釋成40.0μg/mL五氯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。4.4樣品的采集、運輸和保存4.4.1現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。4.4.2短時間采樣：在采樣點，串聯(lián)裝好微孔濾膜的小采樣夾（在前）和裝有5.0mL乙二醇的大氣泡吸收管，以1.0L/min流量采集15min空氣樣品。4.4.3長時間采樣：在采樣點，串聯(lián)裝好微孔濾膜的小采樣夾（在前）和裝5.0mL乙二醇的大氣泡吸收管，以

7、500mL/min流量采集2h～4h空氣樣品。4.4.4采樣后，立即打開采樣夾，取出濾膜，放入串聯(lián)的吸收管的乙二醇中，密封進(jìn)出氣口，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下可保存8d。4.4.5樣品空白：在采樣點，打開裝好微孔濾膜的小采樣夾，立即取出濾膜，放入串聯(lián)的吸收管的乙二醇中，封閉進(jìn)出氣口，然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。4.5分析步驟4.5.1樣品處理：用吸收管中的樣品溶液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次，將樣品溶液轉(zhuǎn)移入具塞試管中，用乙二醇洗滌吸收管及濾膜，洗滌液并入具塞試管，并定容至10.0mL，搖勻，供測定。若樣品溶液

8、中有固體顆粒物，用針頭式過濾器過濾后測定。4.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取4支～7支容量瓶，用流動相稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0μg/mL～40.0μg/mL濃度