安喘顆粒提取工藝研究

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1、安喘顆粒提取工藝研究【摘要】目的優(yōu)選安喘顆粒的提取工藝。方法以鹽酸麻黃堿為評(píng)價(jià)指標(biāo),選用正交表進(jìn)行試驗(yàn),考察麻黃等6味藥的水提工藝中的用水量、提取時(shí)間及提取次數(shù)對(duì)鹽酸麻黃堿含量的影響；以苦參堿、氧化苦參堿含量為評(píng)價(jià)指標(biāo),考察苦參等2味藥的醇提工藝中的乙醇濃度、乙醇用量、提取時(shí)間及提取次數(shù)對(duì)苦參堿和氧化苦參堿含量的影響。結(jié)果確定最佳方案為：麻黃等6味藥材加水煎煮2次,每次2h,第1次加854mL,第2次加732mL；苦參等2味藥材加80%乙醇回流提取2次,每次2h,第1次加288mL,第2次加240mL。結(jié)論優(yōu)選得到的提取工藝合理、操作可行、質(zhì)量可控。【關(guān)鍵詞】安喘顆粒；

2、正交試驗(yàn)；鹽酸麻黃堿；苦參堿；氧化苦參堿；高效液相色譜法Key；matrine；ammothamnine；HPLC安喘顆粒原處方于江蘇省中西醫(yī)結(jié)合醫(yī)院呼吸科朱啟勇主任的臨床驗(yàn)方,由麻黃、烏梅、甘草、苦參等8味藥組成。安喘顆粒治療支氣管哮喘具有顯著療效。為克服原方湯劑用量較大且使用較為繁瑣等不足,對(duì)本方進(jìn)行開發(fā)。本研究采用正交試驗(yàn)法對(duì)提取工藝進(jìn)行優(yōu)選?！　儀器與材料AL204萬(wàn)分之一電子天平(梅特勒公司產(chǎn)品)；Agilent1100高效液相色譜儀(美國(guó)安捷倫公司產(chǎn)品),DAD檢測(cè)器,AgilentChemstation色譜數(shù)據(jù)工作站。鹽酸麻黃堿(批號(hào)171241-200

3、303)對(duì)照品、苦參堿(批號(hào)0805-970)對(duì)照品、氧化苦參堿(批號(hào)780-9001)對(duì)照品均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所。乙腈、磷酸為色譜純；甲醇為分析純。麻黃EphedrasinicaStapf、苦參SophoraflavescensAit等均購(gòu)自南京市藥材公司?！　?方法與結(jié)果　　2.1苦參等2味藥材提取工藝　　2.1.1正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)　　選擇醇濃度、溶媒量、提取時(shí)間和提取次數(shù),按L9(34)正交試驗(yàn)。因素水平見表1。表1醇回流工藝因素水平表（略）　　2.1.2苦參堿、氧化苦參堿含量測(cè)定　　色譜條件：ZORBAXSB-C18(5μm,4.6mm×150mm)色譜柱；

4、流動(dòng)相：乙腈-3%磷酸溶液(6∶94)；檢測(cè)波長(zhǎng)：205nm；流速：0.6mL/min,柱溫：室溫。對(duì)照品溶液的制備：精密稱取苦參堿、氧化苦參堿各適量,置于同一10mL容量瓶中,用流動(dòng)相稀釋并定溶至刻度,搖勻；再?gòu)闹芯芪?mL,置于5mL容量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即得(1mL含苦參堿0.0015mg、氧化苦參堿0.0196mg)。　　供試品溶液的制備：按照處方稱取苦參等2味藥各一定量,按正交試驗(yàn)表(見表2)各行所列條件制備樣品。精密吸取上述樣品溶液適量(約相當(dāng)于苦參原藥材0.08g),通過(guò)中性氧化鋁柱(100～200目,5g,內(nèi)徑1cm),依次用氯仿、氯仿

5、-甲醇(7∶3)各20mL洗脫,合并洗脫液,回收溶劑至干,殘留物用甲醇溶解并定容至10mL容量瓶中,搖勻；從中精密吸取1mL置5mL容量瓶中,用乙腈-3%磷酸溶液(6∶94)稀釋并定容至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò),即得。表2醇回流提取工藝正交試驗(yàn)結(jié)果（略）　　分別吸取對(duì)照品、樣品溶液各20μL,注入液相色譜儀,測(cè)定苦參堿、氧化苦參堿的含量。結(jié)果見表2,方差分析見表3～表6。表3苦參堿含量方差分析（略）注：F0.01(2,2)=99.0,F0.05(2,2)=19.0表4氧化苦參堿含量方差分析（略）注：F0.01(2,2)=99.0,F0.05(2,2)=

6、19.0表5綜合評(píng)分方差分析（略）注：F0.01(2,2)=99.0,F0.05(2,2)=19.0　　直觀分析結(jié)果表明,影響苦參堿的主要因素為D,其次為C,A和B因素的影響最小,最佳水平組合為A1B3C3D3；影響氧化苦參堿的主要因素為D,其次為B,A和C因素的影響最小,最佳水平組合為A3B3C3D3。因二者最佳組合不完全一致,且二者同等重要,因此,以各自最高數(shù)據(jù)計(jì)為10分,其余以此折算,并合計(jì)為綜合評(píng)分(綜合評(píng)分＝苦參堿含量/最高苦參堿含量×10×50%＋氧化苦參堿含量/最高氧化苦參堿含量×10×50%),結(jié)果表明(見表6),影響的主要因素為D,其次為B和C,A因素

7、的影響最小,最佳水平組合為A3B3C3D3。進(jìn)一步以苦參堿為指標(biāo)進(jìn)行方差分析(見表3),D因素有顯著性影響；綜合考慮,A因素影響均較小,所以A因素選擇A3；B因素影響也較小,且B因素的二、三水平差異較小,所以B因素選擇B3；C因素的最佳水平均為C3,因此C因素選擇C3。以苦參堿為指標(biāo),D因素具有顯著性,進(jìn)一步對(duì)D因素進(jìn)行水平間多重比較(見表6),結(jié)果表明D3和D1之間有顯著性差異,而D3與D2、D2和D1之間均無(wú)顯著性差異。雖然最佳為D3,結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際和節(jié)省能源,擬選擇D2。因此,安排驗(yàn)證試驗(yàn)A3B3C3D3和A3B3C3D2。表6苦參堿