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1、實(shí)驗(yàn)十一鄰菲咯啉鐵配合物組成及穩(wěn)定常數(shù)的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)和掌握分光光度計(jì)的使用；2.了解吸光光度法在測定配合物組成及穩(wěn)定常數(shù)方面的應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理設(shè)金屬離子M和配位劑R形成一種有色配合物MRn(電荷省略)。反應(yīng)如下：M+nR=MRn測定配合物的組成,就是要確定MRn中的n。本實(shí)驗(yàn)采用物質(zhì)的量比法。首先固定金屬離子濃度CM，選擇不同的配位比濃度CR，混合后得一系列CR/CM比值不同的溶液，以試劑為空白，在一定波長下測定，得到CR/CM相對(duì)應(yīng)的一系列吸光度值。然后以吸光光度值為縱坐標(biāo)，以相對(duì)的為橫坐標(biāo)作圖，得到一條曲線，如下圖所示。在未達(dá)
2、到最大配比時(shí)，增大時(shí)，配合物的生成量不斷增多，溶液的吸光度也在不斷地增大。當(dāng)中心離子全部形成配合物時(shí)，再增加時(shí)，配合物的濃度不再增加，溶液的吸光度也不增加，曲線成為與橫坐標(biāo)平行的直線。由曲線轉(zhuǎn)為直線的轉(zhuǎn)折點(diǎn)應(yīng)該是金屬離子恰好與配位體全部生成配合物時(shí)的配位比，即為該配合物的配位比（n）。在實(shí)際測量時(shí)，由于配合物的解離，曲線的轉(zhuǎn)折不夠明顯，可以用外推法使上升曲線與直線相交于一點(diǎn)，從交點(diǎn)作橫軸的垂線與橫軸相交，交點(diǎn)的即為配合物的配位比(n)。A2A1兩直線的交點(diǎn),對(duì)應(yīng)的吸光度為A1,它應(yīng)是金屬離子與配合劑全部形成配合物時(shí)的吸光度,而曲線最高點(diǎn)吸光度為
3、A2（由曲線的實(shí)際情況而得）,較A1為小,這是由于配合物的離解引起的。設(shè)配合物的離解度為α,則對(duì)于配位反應(yīng),M+nR=MRn平衡時(shí)cncc-c式中C為配合物總濃度。配合物的穩(wěn)定常數(shù)K應(yīng)為：三、實(shí)驗(yàn)用品1.儀器分光光度計(jì)，容量瓶（50ml）2.試劑鄰菲咯啉，(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，HCllmol·L–1,總濃度為0.2mol·L–1的NaAc-HAc(1:1)，2%鹽酸羥氨四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1．標(biāo)準(zhǔn)溶液配制(由實(shí)驗(yàn)教師準(zhǔn)備)1.8×10-3mo1·L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.7030g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
4、](AR)于250mL燒杯中,加100mLlmol·L–1HCl溶液,完全溶解后,移入lL容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至刻度,混勻。1.8×10-3mol·L-1鄰菲咯啉標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.3568g鄰菲咯啉于250mL燒杯中,加蒸餾水溶解,移入lL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。2.取11只50mL容量瓶,編號(hào)。按下表配制一系列溶液。3.選定波長λ=508nm,1cm比色皿,將10份溶液的吸光度依次測出。用空白溶液做參比。然后以吸光度為縱坐標(biāo),鄰菲咯啉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為橫坐標(biāo)作圖。從圖中找出最大吸收峰值,求出配合物組成和配位常數(shù)。表鐵與
5、鄰菲咯啉試劑用量表編號(hào)試劑1(空白)234567891011鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液鄰菲咯啉標(biāo)準(zhǔn)溶液2%鹽酸羥胺NaAc-HAC緩沖液2.00.02.05.02.02.02.05.02.04.02.05.02.05.02.05.02.05.52.05.02.05.82.05.02.06.02.05.02.06.22.05.02.06.52.05.02.07.02.05.02.08.02.05.0吸光度五、思考題1.在等摩爾系列法測定配合物組成時(shí),為什么說其中金屬離子的濃度與配位體濃度之比正好與其配合物組成相同的溶液中,其配合物濃度最大?2.在測吸光度時(shí),如果
6、溫度有變化,對(duì)測得的配合物穩(wěn)定常數(shù)有何影響?
