煤中腐植酸產(chǎn)率測定方法

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1、煤中腐植酸產(chǎn)率測定方法Determinationofyieldofhumicacidsincoal中華人民公和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB／T11957—2001eqvISO5073：1999代替GB／T11957-19891范圍本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種測定煤中腐植酸產(chǎn)率的方法，即容量法和殘?jiān)?前者為仲裁方法)，并規(guī)定了測定用的試劑、儀器設(shè)備、測定步驟、結(jié)果計(jì)算和精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、低變質(zhì)程度煙煤和風(fēng)化煤。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所

2、有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB／T212—2001煤的工業(yè)分析方法(eqvISO11722：1999；eqvISO1171：1997；eqvISO562：1998)3定義本標(biāo)準(zhǔn)使用如下的定義。3.1腐植酸humicacids作為游離酸和金屬鹽(腐植酸鹽)而存在于煤中的一組高分子量的復(fù)雜有機(jī)、無定形化合物基團(tuán)。3.2總腐植酸t(yī)otalhumicacids用焦磷酸鈉堿液抽提出的腐植酸。3.3游離腐植酸freehumicacids用氫氧化鈉溶液抽提出的腐植酸

3、。即酸性基團(tuán)保持游離狀態(tài)的腐植酸。實(shí)際測定中還包括與鉀、鈉結(jié)合的腐植酸。4容量法4.1原理用焦磷酸鈉堿液或氫氧化鈉溶液從煤樣中抽提腐植酸；再在強(qiáng)酸性溶液中，用重鉻酸鉀將腐值酸中的碳氧化成二氧化碳，根據(jù)重鉻酸鉀消耗量和腐植酸含碳比.計(jì)算腐植酸的產(chǎn)率。4.2試劑4.2.1焦磷酸鈉堿抽提液：稱取15g化學(xué)純焦磷酸鈉(Na4P2O7·lOH20)(HG3—1288)和7g化學(xué)純氫氧化鈉(GB／T629)，溶解到1L蒸餾水中，密閉保存。4.2.2氫氧化鈉抽提液1%：稱取10g化學(xué)純氫氧化鈉，溶解到1L蒸餾

4、水中，密閉保存。4.2.3重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1／6K2Cr2O7)=O.1mol／L：將優(yōu)級純重鉻酸鉀(GB／T642)在130C下干燥3h，置于干燥器中冷卻，然后準(zhǔn)確稱取4.9036g放入燒杯中，加入蒸餾水溶解，再轉(zhuǎn)入l000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。4.2.4重鉻酸鉀溶液c(1／6K2Cr207)=O.4mol／L：稱取20g重鉻酸鉀溶于少量水中，將溶液轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。4.2.5硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液c[FeSO4(NH4)2SO4]≈0.1m

5、ol/L：稱取40g化學(xué)純硫酸亞鐵銨[FeSO4(NH4)2SO4·6H2O](GB/T661)，溶于蒸餾水中，加入20ml濃硫酸，用蒸餾水稀釋到1000ml，搖勻，裝入棕色瓶中貯存。使用前須用0.1mol/L重鉻酸鉀溶液按下述方法標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取25ml0.1mol/L重鉻酸鉀溶液（4.2.3），放入250ml三角瓶中，加入70~80ml蒸餾水和10ml濃硫酸(4.2.8)，冷卻后，加鄰菲羅啉指示劑(4.2.6)3滴，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由橙色變成磚紅色[也可用2ml化學(xué)純磷酸（GB/

6、T1282）和5滴二苯胺指示劑（GB/T681）代替硫酸和鄰菲羅啉，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由橙色變?yōu)榫G色]。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c(mol/L)按式（1）計(jì)算：式中：V——滴定25ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液所用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml。4.2.6鄰菲羅啉指示劑：稱取1.5g鄰菲羅啉（GB/T1293）及1g硫酸亞鐵銨或0.7g硫酸亞鐵（GB/T664）溶于100ml蒸餾水中，用棕色瓶保存。4.2.7二苯胺指示劑（GB/T681）：稱取0.5g二苯胺溶于20ml蒸餾水中，加入100ml濃

7、硫酸。4.2.8硫酸（GB/T625）：化學(xué)純，95%。4.3儀器設(shè)備4.3.1分析天平：感量0.0001g。4.3.2恒溫水浴：4孔或4孔以上，控溫精度±1℃。4.4測定步驟4.4.1煤中總腐植酸的測定4.4.1.1稱取粒度小于0.2mm的一般分析煤樣0.2g（稱準(zhǔn)到0.0002g）于250ml三角瓶中，加入焦磷酸鈉堿抽提液(4.2.1)100ml，搖動(dòng)使煤潤濕，在三角瓶口蓋一小漏斗，置于（100±1）℃的水浴中（溫度達(dá)不到時(shí)，加適量甘油調(diào)節(jié)），加熱抽提2h，每隔30min搖動(dòng)一次，使煤樣全部

8、沉下。4.4.1.2取出三角瓶，冷卻到室溫，將抽提液及殘?jiān)哭D(zhuǎn)入200ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。用中速定性濾紙干過濾，棄去最初的約10ml溶液，隨后濾出50~100ml濾液，供測定用。4.4.1.3準(zhǔn)確吸取濾液5ml于250ml三角瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入5ml0.4mol/L重鉻酸鉀溶液(4.2.4)和15ml濃硫酸（4.2.8），于（100±1）℃水浴中加熱氧化30min，取下冷到室溫，用蒸餾水稀釋到100ml左右，冷卻后加3滴鄰菲羅啉指示劑（4.2.6），用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液