活絡(luò)鎮(zhèn)痛片中歐前胡素含量的測(cè)定論文

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1、活絡(luò)鎮(zhèn)痛片中歐前胡素含量的測(cè)定論文【關(guān)鍵詞】高效液相色譜；,,.freelm×200mm，5μm)；乙腈∶水（45∶55）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)249nm。結(jié)果平均回收率為98.4%，RSD=2.53%。結(jié)論所建方法準(zhǔn)確，可靠，可用于該藥的質(zhì)量控制。關(guān)鍵詞：高效液相色譜；活絡(luò)鎮(zhèn)痛片；歐前胡素DeterminationofImperatorininHuoluoZhentongTabletbyHPLCAbstract：ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminationofimperato

2、rininHuoluoZhentongTabeles.MethodsODSHypersilcolumn(4.6mm×200mm，5μm)obilephase.ResultsTheaveragerateofrecoveryethodisaccurateandreliable.ItcanbeusedfordeterminationofimperatorininHuoluoZhentongTablets.Keyperatorin活絡(luò)鎮(zhèn)痛片是由天南星、紅花、防風(fēng)、白芷和當(dāng)歸組成的中藥制劑（《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中成藥制劑》）

3、.freelm×200mm，5μm)；流動(dòng)相∶乙腈∶水（45∶55）；流速：0.8mlmin1；檢測(cè)波長(zhǎng)：249nm；柱溫：20℃；進(jìn)樣量：5μl。2.2溶液的制備對(duì)照品溶液精密稱(chēng)取歐前胡素對(duì)照品適量，加甲醇制成每毫升中含0.5mg的溶液，即得。供試品溶液取活絡(luò)鎮(zhèn)痛片數(shù)片，研細(xì)，精密稱(chēng)取0.1g，加氯仿超聲提取30min，水浴揮干，殘?jiān)蛹状既芙獠⒍ㄈ萦?0ml容量瓶中，搖勻，0.45μm微孔濾膜過(guò)濾，即得。2.3陰性對(duì)照品溶液的制備及測(cè)定為考察實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及測(cè)定方法的可行性，按制備工藝制成缺白芷的陰性對(duì)照品，再按供試品溶液的制

4、備方法項(xiàng)下制成陰性對(duì)照品溶液。按上述方法測(cè)定，結(jié)果表明陰性對(duì)照品的色譜圖在歐前胡素相應(yīng)的保留時(shí)間附近幾乎無(wú)干擾峰。結(jié)果見(jiàn)圖1。圖1陰性對(duì)照色譜圖(略)2.4線(xiàn)性關(guān)系考察取歐前胡素對(duì)照品溶液（0.5mgml1），加甲醇稀釋成50.0，25.0，12.5，6.25，3.125，1.563mgml1溶液，注入高效液相色譜儀，以進(jìn)樣量（mg）為橫坐標(biāo)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線(xiàn)，經(jīng)回歸分析，得回歸方程為Y=57243X-1.3306，r=0.9998。2.5精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取供試品溶液，重復(fù)進(jìn)樣5次，5μl次1,以歐前胡素峰面

5、積積分值為指標(biāo)，測(cè)定其精密度，計(jì)算其平均值為175.118，RSD為0.74%，說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)用儀器精密度良好。2.6重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)精密稱(chēng)取同一批號(hào)(040425)供試品溶液5份，按供試品溶液項(xiàng)下制備，依法測(cè)定，計(jì)算樣品含量，以考察本法的重現(xiàn)性，結(jié)果歐前胡素含量分別為0.233，0.231，0.226，0.239和0.224mgg1,平均含量為0.237mgg1，RSD為2.50%,提示本實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)性良好。2.7穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)精密吸取同一批號(hào)供試品溶液，每隔1h注入液相色譜儀各5μl，依法于0,1，2，3，4h分別測(cè)定1次，觀(guān)察其穩(wěn)定性，

6、結(jié)果歐前胡素在4h內(nèi)穩(wěn)定性良好，RSD為0.851%。2.8加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密稱(chēng)取已知含量（0.230mgg1）的樣品共5份，分別精密加入對(duì)照品0.01mg，依法測(cè)定，每份測(cè)定2次，計(jì)算平均回收率為98.4%，RSD為2.53%。2.9樣品含量測(cè)定取3批樣品，依法制備供試品溶液，每批2份，分別進(jìn)樣5μl，測(cè)定峰面積，計(jì)算5批樣品的含量。結(jié)果見(jiàn)表1。3討論3.1測(cè)定波長(zhǎng)的選擇取歐前胡素對(duì)照品適量，加甲醇制成每毫升中含0.5mg的溶液，于紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在200~500nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，結(jié)果在249nm波長(zhǎng)處有最大吸收，

7、故選定檢測(cè)波長(zhǎng)為249nm。表13批樣品中歐前胡素的含量測(cè)定結(jié)果（略）3.2提取方法的考察(方法1)曾采用加醋酸乙酯超聲提取30min，水浴揮干，殘?jiān)蛹状既芙獾姆椒ㄌ崛。Y(jié)果以加氯仿超聲提取30min，水浴揮干，殘?jiān)蛹状既芙猓ǚ椒?）提取時(shí)歐前胡素含量較高，重復(fù)性好，此方法提取的更為充分，故作為本文的提取方法。3.3系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)的考察依上述方法，測(cè)得歐前胡素對(duì)照品、供試品色譜圖。結(jié)果見(jiàn)圖2~3，計(jì)算其理論塔板數(shù)n為7650。圖2對(duì)照品色譜圖(略)圖3樣品色譜圖(略)本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜法對(duì)活絡(luò)鎮(zhèn)痛片中歐前胡素的含量進(jìn)

8、行測(cè)定，通過(guò)對(duì)儀器精密度、樣品溶液的穩(wěn)定性等進(jìn)行考察，證明所建立的實(shí)驗(yàn)方法高效、快速、穩(wěn)定、靈敏，可作為活絡(luò)鎮(zhèn)痛片質(zhì)量控制的有效方法。應(yīng)注意的是，歐前胡素遇光不穩(wěn)定，在操作過(guò)程中應(yīng)注意避光。本實(shí)驗(yàn)所建方法準(zhǔn)確，可靠，可用于該制劑中歐前胡素的質(zhì)量控制。