電位滴定法測(cè)定硫磷混酸

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1、電位滴定法測(cè)定硫磷混酸?1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆账釅A電位滴定法的原理和方法；了解自動(dòng)滴定管的使用要點(diǎn)；學(xué)會(huì)繪制電位滴定曲線并由此確定終點(diǎn)；了解電位滴定法測(cè)定硫磷混酸的原理和方法；學(xué)會(huì)ZD-2型自動(dòng)電位滴定儀的使用方法。?2.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1．電極標(biāo)定2．NaOH溶液的標(biāo)定3．混合酸的測(cè)定（1）手動(dòng)滴定（2）自動(dòng)滴定①同手動(dòng)滴定實(shí)驗(yàn)步驟。②按“F1”（滴定）鍵，進(jìn)入滴定模式選擇狀態(tài)，按“▲”或“▼”鍵選擇“預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定”，按“F2”（確認(rèn)）鍵，進(jìn)入預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式，再按“▲”或“▼”鍵選擇“pH滴定”，按“F2”（確認(rèn)）鍵進(jìn)入pH預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定，儀器顯示電極的百分斜率和E0值，按“F1

2、”（確認(rèn)）鍵進(jìn)入預(yù)設(shè)終點(diǎn)數(shù)，按“▲”或“▼”鍵選擇預(yù)設(shè)終點(diǎn)數(shù)為2，按“F2”（確認(rèn)）鍵，設(shè)置以下參數(shù)：第一終點(diǎn)：手動(dòng)滴定第一終點(diǎn)值；第一預(yù)控終點(diǎn)：4.0；延時(shí)時(shí)間：10s第二終點(diǎn)：手動(dòng)滴定第二終點(diǎn)值；第二預(yù)控終點(diǎn)：8.0；延時(shí)時(shí)間：10s參數(shù)設(shè)置完畢，按“F1”（開始）鍵，儀器即開始預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定，儀器一邊添加溶液，一邊采樣并進(jìn)行終點(diǎn)判斷，找到終點(diǎn)后，儀器會(huì)自動(dòng)顯示長(zhǎng)聲提示，找到所設(shè)置的2個(gè)終點(diǎn)后，結(jié)束滴定，儀器自動(dòng)給出所設(shè)終點(diǎn)終點(diǎn)時(shí)的pH值和消耗NaOH的體積。③重復(fù)①②實(shí)驗(yàn)步驟，平行測(cè)定三次，算出第一、第二終點(diǎn)時(shí)pH值和消耗NaOH的體積平均值。④滴定完成后，按“清洗”

3、鍵，用去離子水反復(fù)清洗滴定管。4．?dāng)?shù)據(jù)處理（1）于Excel或方格紙上作pH－V和△pH/△V－V曲線，與所測(cè)終點(diǎn)時(shí)pH值比較；（2）根據(jù)終點(diǎn)時(shí)消耗NaOH的體積算出H2SO4和H3PO4的濃度。H2SO4，H3PO4混合酸的電位滴定目的要求1.學(xué)習(xí)電位滴定的基本原理和操作技術(shù)；2.運(yùn)用pH-V曲線和（ΔpH/ΔV）-V曲線與二級(jí)微商法確定滴定終點(diǎn)。基本原理H2SO4和H3PO4都為強(qiáng)酸，H2SO4的pKa2=1.99，H3PO4的pKa1=2.12，pKa2=7.20，pKa3=12.36，由pKa值可知，當(dāng)用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定時(shí)，H2SO4可全部被中和，且產(chǎn)生pH的突躍，

4、而在H3PO4的第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，仍有pH值的突躍出現(xiàn)，因此根據(jù)滴定過(guò)程中pH值的變化情況，可以確定滴定終點(diǎn)，進(jìn)而求得各組分的含量。確定混合酸的滴定終點(diǎn)可用指示劑法（最好是采用混合指示劑），也可以用玻璃電極作指示電極，飽和甘汞電極作參比電極，同試液組成工作電池：Ag，AgCl

5、HCl(0.1mol/L)

6、玻璃膜

7、H2SO4,H3PO4（試液）‖KCl(飽和)

8、Hg2Cl2,Hg在滴定過(guò)程中，通過(guò)測(cè)量工作電池的電動(dòng)勢(shì)，了解溶液pH值隨加入標(biāo)準(zhǔn)堿溶液體積V的變化情況，然后由pH-V曲線或（ΔpH/ΔV）-V曲線求得終點(diǎn)時(shí)耗去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，也可用二級(jí)微商法求出Δ2pH

9、/ΔV2=0時(shí)，相應(yīng)的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，即得出滴定終點(diǎn)。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)堿溶液的濃度、用去的體積和試液的用量，即可求出試液中各組分的含量。一、儀器1、自動(dòng)電位滴定計(jì)（酸度計(jì)）2、pH復(fù)合電極3、容量瓶100mL4、吸量管5mL，10mL5、微量滴定管10mL二、試劑1、1.000mol/L2、0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度待測(cè)定）3、H2SO4，H3PO4混合酸試液（兩種酸濃度之和低于0.5mol/L）一、實(shí)驗(yàn)步驟1、按ZD-2型自動(dòng)電位滴定計(jì)說(shuō)明書操作步驟調(diào)試儀器，將選擇開關(guān)置于pH滴定檔。摘去pH復(fù)合電極帽和橡皮塞，并檢查內(nèi)電極是否浸入飽和KCl溶液中，如未浸入，

10、應(yīng)補(bǔ)充飽和KCl溶液。安裝電極。2、準(zhǔn)確吸取草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混合均勻。3、準(zhǔn)確吸取稀釋后的草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL，置于100mL燒杯中，加水至約30mL，放入攪拌子。4、將待標(biāo)定的NaOH溶液裝入微量滴定管中，使液面在0.00mL處。5、開動(dòng)攪拌器，調(diào)節(jié)至適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣龋M(jìn)行粗測(cè)，即測(cè)量在加入NaOH溶液0，1，2，…，8，9，10mL后，各個(gè)點(diǎn)的溶液pH值，初步判斷發(fā)生pH值的突躍時(shí)所需的NaOH溶液體積范圍（ΔVex）。6、重復(fù)實(shí)驗(yàn)步驟3、4的操作，然后進(jìn)行細(xì)測(cè)，即在測(cè)定的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近取較小的等體積增量，增加測(cè)量

11、點(diǎn)的密度，并在讀取滴定管讀數(shù)時(shí)，讀準(zhǔn)至小數(shù)點(diǎn)后第二位。如在粗測(cè)時(shí)ΔVex為8~9mL，則在細(xì)測(cè)時(shí)以0.10mL為體積增量，增加測(cè)量加入NaOH溶液，8.00，8.10，8.20，…，8.90，和9.00mL時(shí)各點(diǎn)的pH值。1、吸取混合酸試液10.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。吸取稀釋后的試液10.00mL，置于100mL燒杯中，加水至約30mL，仿照標(biāo)定NaOH溶液時(shí)的粗測(cè)和細(xì)測(cè)步驟，對(duì)混合酸進(jìn)行測(cè)定。一、數(shù)據(jù)及處理1、NaOH溶液濃度的標(biāo)定（1）、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算粗測(cè)V/ml0123…8910PH值Δ