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1、高效液相色譜法測定楂曲平胃片橙皮苷含量【摘要】目的建立楂曲平胃片中橙皮苷含量的測定方法。方法應(yīng)用高效液相色譜法(HPLC),以鉆石ODS(250mm×4.6mm,5μm)為色譜柱,甲醇?醋酸?水(35?∶?4?∶?61)為流動相,流速是1.0ml/min,柱溫:35℃;檢測波長為283nm。結(jié)果橙皮苷線性范圍是0.366~2.928g,r=0.9999,平均回收率為99.86%,RSD=1.71%。結(jié)論方法快速簡便,重現(xiàn)性良好,可用于測定楂曲平胃片中橙皮苷的含量?!娟P(guān)鍵詞】楂曲平胃片;橙皮苷;高效液相色譜法Contentdetermina
2、tionofhesperidininzhaqupingweitabletbyHPLCXUMin,WENYong?sheng.TheThirdPeople’sHospitalofChengdu,Chengdu610031,China【Abstract】ObjectiveToestablishaHPLCmethodfordeterminationofhesperidininZhaqupingweitablet.MethodsTheODS?C??18?(Diamond)(250mm×4.6mm,5μm)columnwasselected,the
3、mobilephasewasconsistedofmethanol?aceticacid?water(35?∶?4?∶?61),theflowratewas51.0ml/min,thedetectionwavelengthwasat283nm.ResultsGoodlinearrelationswereachievedwhentheconcentrationrangesof0.366g~2.928g(r=0.9999)ofhesperidin,theaveragerecoverywere99.86%,RSDwere1.71%.Conclu
4、sionThemethodisconvenient,sensitiveandaccurate.【Keywords】Zhaqupingwei;Hesperidin;HPLC楂曲平胃片是由陳皮、山楂、建曲、蒼術(shù)等8味中藥加工制成的片劑,具有消食,健胃的功效,常用于傷食、胃痛、腹脹、腹瀉等疾病的治療。該藥是我院的驗方制劑,療效顯著。陳皮為方中君藥,橙皮苷為陳皮的特征成分[1,2]。為了提高藥品質(zhì)量,確保臨床療效,本文用高效液相色譜法,測定了藥品中橙皮苷的含量,方法快速簡便,重現(xiàn)性良好。1儀器與試藥島津LC?10A高效液相色譜儀。流動相中的甲醇色
5、譜純,其他試劑試藥均為分析純。橙皮苷對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號:分別為110721?200512,供含量測定用)。楂曲平胃片(成都市第三人民醫(yī)院提供,規(guī)格:100片/瓶;批號:050407,050604,050718,050927,060701,060710)2實驗方法與結(jié)果2.1溶液的制備對照品溶液的制備取橙皮苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液,即得。2.2供試品溶液的制備取本品20片,精密稱定,研細,取1g,精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇80ml,超聲處理30min,放冷,加甲醇至刻度,搖勻
6、,濾過,取續(xù)濾液,即得。2.3陰性對照品溶液的制備取缺少陳皮的陰性樣品1g,同法制成陰性對照品溶液。作者單位:610030成都市第三人民醫(yī)院(徐敏);成都市藥品檢驗所(文永盛)2.4色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性實驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑色譜柱:鉆石ODS(250mm×4.6mm,5μm);甲醇?醋酸?水(35?∶?4?∶?61)為流動相,流速是1.0ml/min,柱溫:35℃,檢測波長為283nm。分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液和陰性對照品溶液各10μL,注入液相色譜儀,橙皮苷色譜峰保留時間約11.5min,與其他組分峰分離較好(P>
7、1.5),理論板數(shù)按橙皮苷峰計算應(yīng)在3000以上,陰性對照品溶液在橙皮苷色譜峰相對應(yīng)的位置上無吸收,見圖1。2.5線性關(guān)系考察精密吸取橙皮苷對照品溶液(濃度為0.2928mg/ml),5、10μl;(濃度為0.0732mg/ml)5、10、155μl,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定橙皮苷峰面積,以峰面積(X)為橫坐標,進樣量(Y)為縱坐標,求得回歸方程為Y=6.5666×10???7?X?0.0320,r=0.9999,見表1。由方程可知,進樣量在0.366~2.928μg間,進樣量和積分面積間倍數(shù)關(guān)系和線性關(guān)系良好。2.6穩(wěn)定性實驗
8、取同一份供試品溶液,每隔2h進樣測定1次,考查6次,測得橙皮苷峰面積平均值1700086,RSD為0.53%,見表2。取同一份橙皮苷對照品溶液,每隔2h進樣測定1次,考查6次,測得橙皮苷峰面積