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1、高效液相色譜法測定楂曲平胃片橙皮苷含量【摘要】目的建立楂曲平胃片中橙皮苷含量的測定方法。方法應(yīng)用高效液相色譜法(HPLC)，以鉆石ODS(250mm×4．6mm，5μm)為色譜柱，甲醇?醋酸?水(35?∶?4?∶?61)為流動相，流速是1．0ml/min，柱溫：35℃；檢測波長為283nm。結(jié)果橙皮苷線性范圍是0．366～2．928g，r=0．9999，平均回收率為99．86%，RSD=1．71%。結(jié)論方法快速簡便，重現(xiàn)性良好，可用于測定楂曲平胃片中橙皮苷的含量?！娟P(guān)鍵詞】楂曲平胃片；橙皮苷；高效液相色譜法Contentdetermina
2、tionofhesperidininzhaqupingweitabletbyHPLCXUMin，WENYong?sheng.TheThirdPeople’sHospitalofChengdu，Chengdu610031，China【Abstract】ObjectiveToestablishaHPLCmethodfordeterminationofhesperidininZhaqupingweitablet.MethodsTheODS?C??18?(Diamond)(250mm×4．6mm，5μm)columnwasselected，the
3、mobilephasewasconsistedofmethanol?aceticacid?water(35?∶?4?∶?61)，theflowratewas51．0ml/min，thedetectionwavelengthwasat283nm.ResultsGoodlinearrelationswereachievedwhentheconcentrationrangesof0．366g~2．928g(r=0．9999)ofhesperidin，theaveragerecoverywere99．86%，RSDwere1．71%.Conclu
4、sionThemethodisconvenient，sensitiveandaccurate.【Keywords】Zhaqupingwei;Hesperidin;HPLC楂曲平胃片是由陳皮、山楂、建曲、蒼術(shù)等8味中藥加工制成的片劑，具有消食，健胃的功效，常用于傷食、胃痛、腹脹、腹瀉等疾病的治療。該藥是我院的驗方制劑，療效顯著。陳皮為方中君藥，橙皮苷為陳皮的特征成分［1，2］。為了提高藥品質(zhì)量，確保臨床療效，本文用高效液相色譜法，測定了藥品中橙皮苷的含量，方法快速簡便，重現(xiàn)性良好。1儀器與試藥島津LC?10A高效液相色譜儀。流動相中的甲醇色
5、譜純，其他試劑試藥均為分析純。橙皮苷對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號：分別為110721?200512，供含量測定用)。楂曲平胃片(成都市第三人民醫(yī)院提供，規(guī)格：100片/瓶；批號：050407，050604，050718，050927，060701，060710)2實驗方法與結(jié)果2．1溶液的制備對照品溶液的制備取橙皮苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0．15mg的溶液，即得。2．2供試品溶液的制備取本品20片，精密稱定，研細，取1g，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇80ml，超聲處理30min，放冷，加甲醇至刻度，搖勻
6、，濾過，取續(xù)濾液，即得。2．3陰性對照品溶液的制備取缺少陳皮的陰性樣品1g，同法制成陰性對照品溶液。作者單位：610030成都市第三人民醫(yī)院(徐敏);成都市藥品檢驗所(文永盛)2．4色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性實驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑色譜柱：鉆石ODS(250mm×4．6mm，5μm)；甲醇?醋酸?水(35?∶?4?∶?61)為流動相，流速是1．0ml/min，柱溫：35℃，檢測波長為283nm。分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液和陰性對照品溶液各10μL，注入液相色譜儀，橙皮苷色譜峰保留時間約11．5min，與其他組分峰分離較好（P>
7、1．5），理論板數(shù)按橙皮苷峰計算應(yīng)在3000以上，陰性對照品溶液在橙皮苷色譜峰相對應(yīng)的位置上無吸收,見圖1。2．5線性關(guān)系考察精密吸取橙皮苷對照品溶液(濃度為0．2928mg/ml)，5、10μl；(濃度為0．0732mg/ml)5、10、155μl，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定橙皮苷峰面積，以峰面積(X)為橫坐標，進樣量(Y)為縱坐標，求得回歸方程為Y=6．5666×10???7?X?0．0320，r=0．9999，見表1。由方程可知，進樣量在0．366～2．928μg間，進樣量和積分面積間倍數(shù)關(guān)系和線性關(guān)系良好。2．6穩(wěn)定性實驗
8、取同一份供試品溶液，每隔2h進樣測定1次，考查6次，測得橙皮苷峰面積平均值1700086，RSD為0．53%，見表2。取同一份橙皮苷對照品溶液，每隔2h進樣測定1次，考查6次，測得橙皮苷峰面積
