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《紅景天酒中紅景天苷含量的高效液相色譜測定論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、紅景天酒中紅景天苷含量的高效液相色譜測定論文楊道賓，劉麗，賈國夫，劉素君【摘要】目的建立高效液相色譜法測定紅景天酒中紅景天苷含量的方法。方法色譜柱為Shim-packVP-ODSC18(250mm×4.6mm，5.0μm)，流動相甲醇-水(18∶82)，檢測波長為278nm，流速為1.0ml/min.freelethodforthequantitativedeterminationofsalidrosideinHongjingtianples-packVP-ODSC18(250mm×4.6mm，5.0μm)colu
2、mnobilephaseofmethanol-l·min-1.Thedetection.columntemperatureethodissensitive,.freelpleandaccurate,-packVP-ODSC18(250mm×4.6mm，5.0μm);流動相為甲醇-水(18∶82);檢測波長278nm;流速1.0ml/min;進(jìn)樣量5.0μl;柱溫30℃。2.2對照品溶液的制備精密稱取已干燥至恒重的紅景天苷對照品7.20mg，置于50ml容量瓶中，加入甲醇超聲溶解，定容至刻度線，搖勻，制成質(zhì)量濃度為0
3、.144mg/ml對照品溶液。2.3供試品溶液的制備精密量取紅景天酒20ml，減壓濃縮至無乙醇味，用甲醇少量多次超聲溶解，溶解轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度線，搖勻，再超聲10min，靜置。吸取上清液，用0.45μm有機(jī)膜過濾，取續(xù)濾液作供試品溶液。2.4系統(tǒng)適應(yīng)性試驗分別取對照品溶液和供試品溶液，自動進(jìn)樣5.0μl，記錄色譜圖。結(jié)果見圖1。采用選定的色譜條件，紅景天苷與體系中的其它物質(zhì)能完全分離，保留時間13.592min，理論塔板數(shù)以紅景天苷計算大約5500。a-對照品b-供試品1-紅景天苷圖1高效液
4、相色譜圖2.5線性關(guān)系考察精密吸取對照品溶液0.5，1.0，3.0，5.0，7.0，9.0μl注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積，以峰面積積分值(Y)為縱坐標(biāo)，紅景天苷進(jìn)樣量(X)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算，得回歸方程Y=1177.9X-3426.4，r=0.9999。結(jié)果表明，紅景天苷進(jìn)樣量在0.072～1.296μg范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系。2.6精密度實驗精密吸取對照品溶液5.0μl，在同一條件下重復(fù)進(jìn)樣5次，按上述色譜條件進(jìn)行測定，得紅景天苷峰面積。結(jié)果紅景天苷峰面積的RSD=0.26﹪(
5、n=5)，表明儀器精密度良好。2.7穩(wěn)定性實驗取同一供試品溶液，按上述色譜條件進(jìn)行測定，分別在0，2，4，8，12，16，24h進(jìn)樣5.0μl，測定紅景天苷峰面積。結(jié)果結(jié)果紅景天苷峰面積的RSD=0.72%，表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定性良好。2.8重復(fù)性實驗取同一批號(批號：060518)樣品20ml，按“2.3”項下方法操作，制備供試品溶液5份，每份精密吸取5.0μl，按“2.1”項下色譜條件測定，測得紅景天苷峰面積。結(jié)果，紅景天苷的平均濃度為32.20μg/ml，RSD=0.89﹪(n=5)，表明該方法的重復(fù)
6、性良好。2.9加樣回收率實驗取已知紅景天苷含量的紅景天酒18.0ml，分別準(zhǔn)確加入2.0ml紅景天苷對照品溶液，按“2.3”項下方法操作，制備供試品溶液5份，測定峰面積，計算加樣回收率。結(jié)果見表1。表1加樣回收率實驗結(jié)果2.10樣品含量測定取不同批號的3批樣品，每個批號平行量取5份，按“2.3”項下方法操作，制備供試品溶液。按“2.1”項下色譜條件測定，分別進(jìn)樣5.0μl，測定供試品峰面積，用外標(biāo)法計算樣品含量。結(jié)果見表2。表2樣品含量測定結(jié)果3討論3.1檢測波長的選擇取對照品適量，加入甲醇使其溶解，經(jīng)紫外光譜測定
7、，紅景天苷在224nm和278nm處均有最大吸收峰，但由于在224nm處檢測，溶劑有一定影響，且紅景天苷和酪醇不能很好的分離，故選擇278nm作為檢測波長。3.2流動相的選擇本文考察了甲醇-水85∶15，90∶10，15∶85，16∶84，18∶82，20∶80，隨甲醇比例的增加，紅景天苷的保留時間減少，綜合考慮后，選用甲醇-水18∶82，保留時間比一般文獻(xiàn)6報道的短，且相鄰峰得到良好的分離效果?！?/p>
