銀杏葉及其制劑中黃酮苷及內(nèi)酯類活性成分含量測定方法研究進展論文

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1、銀杏葉及其制劑中黃酮苷及內(nèi)酯類活性成分含量測定方法研究進展論文.freel。供試品溶液制備：精密稱取銀杏葉粗提取物適量,采用超臨界流體萃取,在壓力41364Pa、溫度60℃下,靜態(tài)萃取4min,.freelin,萃取完畢定容至10mL,將萃取液置于50mL燒瓶中,加入1.5mL25%鹽酸溶液,混勻,水浴回流30min,迅速冷卻至室溫,然后轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中,加甲醇定容。測得檞皮素、山柰酚含量分別為0.609、0.472mg,總黃酮苷為2.78mg。檞皮素、山柰酚加樣回收率分別為96.23%、94.81%,RSD分別為2.

2、41%、3.27%(n=3)。王氏等6采用SperisorbC18色譜柱,檢測波長：360nm。供試品溶液的制備：取銀杏葉緩釋膠囊20粒內(nèi)容物,研細,精密稱取約400mg,精密加入甲醇25mL,超聲波提取20min,濾過,棄去初濾液,取續(xù)濾液5mL,水解條件與文獻5相同。測得三批樣品總黃酮含量在28.94～30.14mg之間,槲皮素、山柰素、異鼠李素加樣回收率分別為100.14%、97.55%、101.06%,RSD分別為1.01%、2.20%、2.09%(n=5)。文獻7-12采用的流動相、檢測波長、供試品溶液的制備與文

3、獻5-6基本一致。提取部分不相同之處有的用甲醇、乙醇提取,有的用氯仿提取,但水解部分基本相同。錢氏等13采用UBondapakC18色譜柱,并加zorbaxDDL預柱,流動相A為甲醇,流動相B為0.4%磷酸溶液,梯度洗脫。檢測波長：365nm。供試品溶液的制備：取銀杏葉提取物75mg,加甲醇30mL、25%鹽酸5mL直接水解,結果銀杏總黃酮含量為27.18%～31.03%,加樣回收率為98.82%,RSD=3.94%(n=5)。袁氏等14采用HypersilODS色譜柱,流動相：磷酸緩沖液(pH2)-四氫呋喃-甲醇-異丙醇

4、(60∶15∶10∶15),紫外檢測波長：380nm。供試品溶液的制備：稱取天保寧銀杏葉片10片,研磨,精密稱取適量于三角瓶中,分別加甲醇20mL,超聲溶解20min,過濾,取續(xù)濾液10mL置100mL錐形瓶中,加甲醇10mL,鹽酸5mL,搖勻,加熱回流30min,冷卻。結果測定樣品中總黃酮含量在7.25～7.54mg之間,槲皮素加樣回收率99.06%,RSD%=1.33；山柰酚加樣回收率99.89%,RSD%=2.21；異鼠李素加樣回收率99.06%,RSD%=1.85。1.2薄層掃描法李氏等15采用硅膠G薄層板,展開劑

5、：氯仿-苯-無水乙醇-冰乙酸-水(5.5∶2∶1∶0.5∶1)4～10℃放置的下層溶液,顯色劑：8%三氯化鋁乙醇溶液,日光與紫外光(365nm)下顯黃色或黃綠色斑點,掃描條件：反射法鋸齒掃描：λs=370nm,λR=650nm,sx=3。供試品溶液制備：準確取銀杏葉樣品粉末4g,置索氏提取器中,用氯仿70mL回流后,棄去氯仿,用甲醇提取,水解部分與文獻5相同,提取液通過聚酰胺柱,加蒸餾水150mL洗脫后,棄去,用250mL丙酮-甲醇(7∶3)洗脫,洗脫液蒸干,用丙酮20mL定容即得。測得異鼠李素含量0.1001%、山柰酚含

6、量0.2601%、檞皮素含量0.226%。加樣回收率：異鼠李素、山柰酚、槲皮素分別為96.0%、99.6%、98.9%,RSD分別為2.03%、1.03%、2.10%(n=3)。1.3近紅外漫反射光譜法胡氏等16采用近紅外光譜技術直接測定銀杏葉提取物中總黃酮的含量,比HPLC法快速、方便,結果準確,可以應用于提取中間控制與大批量產(chǎn)品的檢測。應用主要成分分析法(PCR)、偏最小二乘法(PLS)、改進偏最小二乘法(MPLS)等回歸模型與HPLC測定,再與近紅外漫反射光譜數(shù)據(jù)進行回歸分析。結果HPLC測定值在24.11%～30.

7、37%之間,近紅外光譜測定值在24.13%～30.93%之間,樣品回收率為96.15%～102.1%,RSD=1.1%。1.4超臨界液體色譜法王氏等17采用DikmaDiamonsilC18色譜柱,流動相：超臨界CO2-0.05%三氟乙酸的乙醇(10∶1),檢測波長：360nm。供試品溶液制備：稱取銀杏葉提取物150mg,置100mL量瓶中,用乙醇溶解并定容,過濾即得。結果測得槲皮素含量為13.88%,加樣回收率為99.2%,RSD=2.3%(n=6)。2內(nèi)酯類2.1HPLC法張氏等18采用SymmotryC18色譜柱,流

8、動相：甲醇-水(26∶74)。供試品溶液的制備：稱取銀杏葉提取物100mg,置于索氏提取器中,用25mL乙酸乙酯回流2h,將提取液真空干燥,剩余物用流動相溶解并定容至10mL,即得。測得銀杏內(nèi)酯GA、GB、GC、GJ和白果內(nèi)酯BB含量分別為2.627%～4.305%、1.570%～1.958%、0.96