hg2459-1993 10草甘膦水劑

《hg2459-1993 10草甘膦水劑》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)草甘膦水劑發(fā)布實(shí)施中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)草甘膦水劑主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了草甘膦水劑的技術(shù)要求試驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則及產(chǎn)品標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存要求本標(biāo)準(zhǔn)適用于由草甘膦原藥與水配制而成的草甘膦水劑有效成分草甘膦化學(xué)名稱膦羧基甲基甘氨酸結(jié)構(gòu)式分子式相對分子質(zhì)量按年國際相對原子質(zhì)量引用標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑滴定分析容量分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備農(nóng)藥氫離子濃度的測定方法農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則商品農(nóng)藥采樣方法農(nóng)藥包裝通則技術(shù)要求外觀淡黃色至棕褐色液體當(dāng)出現(xiàn)沉淀時在恒溫水浴中放置每充分振蕩一次沉淀物消失即為合格草甘膦水

2、劑應(yīng)符合下列指標(biāo)要求項目指標(biāo)膦羧基甲基甘氨酸含量值稀釋穩(wěn)定性倍合格低溫穩(wěn)定性合格熱貯穩(wěn)定性合格注至少每季度檢測一次中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實(shí)施試驗(yàn)方法除另有說明本試驗(yàn)所使用的試劑均為分析純試劑水應(yīng)符合中的三級水規(guī)格草甘膦含量的測定高效液相色譜法仲裁法方法提要試樣用流動相溶解用強(qiáng)陰離子交換柱和紫外檢測器對試樣進(jìn)行分離和測定試劑甲醇經(jīng)重蒸或優(yōu)級純水二次蒸餾水磷酸二氫鉀分析純磷酸草甘膦標(biāo)樣已知含量稱量前在干燥儀器液相色譜儀帶可調(diào)波長紫外檢測器色譜柱長內(nèi)徑不銹鋼柱內(nèi)裝或相當(dāng)?shù)膹?qiáng)陰離子交換樹脂填充物記錄儀或用數(shù)字微處理機(jī)微量注射器計色譜操作條

3、件柱溫環(huán)境溫度流速檢測波長檢測器靈敏度進(jìn)樣量保留時間草甘膦約保護(hù)柱長以上色譜條件系典型操作條件根據(jù)儀器特點(diǎn)分析者可作適當(dāng)調(diào)整以獲得最佳效果圖草甘膦液相色譜圖操作步驟流動相的配制稱取磷酸二氫鉀于容量瓶中加入適量水使其完全溶解然后加入甲醇用水稀釋至刻度混勻用磷酸調(diào)至流動相使用前過濾脫氣標(biāo)樣溶液的配制稱取草甘膦標(biāo)準(zhǔn)品精確至于容量瓶中用流動相溶解并稀釋至刻度搖勻試樣溶液的配制稱取含草甘膦約精確至水劑試樣于容量瓶中用流動相稀釋至刻度搖勻測定在條色譜條件下待儀器穩(wěn)定后先注入數(shù)針標(biāo)樣溶液直至相鄰兩針峰高或峰面積之差小于后按下列順序進(jìn)樣分析標(biāo)樣溶液試樣

4、溶液試樣溶液標(biāo)樣溶液計算試樣中草甘膦的質(zhì)量百分含量按式計算式中前后兩次進(jìn)樣測得的同一標(biāo)樣溶液中草甘膦峰高或峰面積的平均值前后兩次進(jìn)樣測得的同一試樣溶液中草甘膦峰高或峰面積的平均值草甘膦標(biāo)樣的稱樣量草甘膦水劑的稱樣量標(biāo)樣中草甘膦的質(zhì)量百分含量例如允許差二次平行測定結(jié)果相對差值不大于亞硝化紫外分光光度法方法提要試樣在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應(yīng)生成亞硝基草甘膦在波長下測定該化合物的吸光度從而計算出試樣中草甘膦含量試劑和溶液硫酸溶液溴化鉀溶液亞硝酸鈉溶液現(xiàn)配現(xiàn)用草甘膦標(biāo)準(zhǔn)品已知純度稱量前在干燥儀器紫外分光光度計石英比色皿標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制標(biāo)樣溶液的配

5、制稱取精確至草甘膦標(biāo)準(zhǔn)品于容量瓶中用蒸餾水溶解并稀釋至刻度搖勻亞硝化反應(yīng)用移液管吸取上述標(biāo)樣溶液分別置于個棕色容量瓶中各加入蒸餾水硫酸溶液溴化鉀溶液混合后用移液管加入亞硝酸鈉溶液后立即將瓶塞塞緊充分搖勻在室溫下室溫不低于靜置反應(yīng)用蒸餾水稀釋至刻度搖勻在同樣條件下作試劑空白試驗(yàn)吸光度測定待儀器穩(wěn)定后在波長下用石英比色皿以試劑空白溶液作參比測定上述各溶液的吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制以草甘膦濃度為橫坐標(biāo)吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線操作步驟溶液的配制稱取含草甘膦約精確至的水劑試樣于容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度搖勻亞硝化反應(yīng)及吸光度的測定用移液管吸取上述溶液

6、于棕色容量瓶中按條中操作步驟進(jìn)行亞硝化反應(yīng)并按條測定其吸光度試樣溶液未亞硝化吸光度測定用移液管吸取條中試樣溶液于容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度搖勻以蒸餾水為參比在波長下用石英比色皿測定其吸光度試樣溶液中亞硝基草甘膦的吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查吸光度相對應(yīng)的草甘膦濃度結(jié)果計算草甘膦水劑試樣中草甘膦的質(zhì)量百分含量按式計算式中從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的草甘膦濃度草甘膦試樣的稱樣量標(biāo)樣中草甘膦的質(zhì)量百分含量例如允許差二次平行測定結(jié)果相對差值不大于值的測定試樣不經(jīng)稀釋按中的計法進(jìn)行測定稀釋穩(wěn)定性試驗(yàn)試劑和儀器標(biāo)準(zhǔn)硬水量筒恒溫水浴試驗(yàn)步驟用移液管吸取試樣置于量筒中用

7、標(biāo)準(zhǔn)硬水釋釋至刻度混勻?qū)⒋讼♂屢悍湃胨≈徐o置如稀釋液均一無析出物為合格熱貯穩(wěn)定性儀器恒溫箱溫度控制精度為安瓿瓶容量約頸長約操作步驟取試樣于干凈的安瓿瓶中用火封口封口時避免水蒸發(fā)稱重后于恒溫箱中貯存取出后冷卻到室溫稱重取重量未發(fā)生變化的試樣測定其含量計算分解率熱貯后的相對分解率小于為合格低溫穩(wěn)定性測定取試樣于三角瓶中加蓋后在的恒溫箱中放置取出無結(jié)晶無沉淀為合格若有沉淀析出于室溫放置后充分搖勻沉淀物全部溶解也為合格檢驗(yàn)規(guī)則草甘膦水劑應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)生產(chǎn)廠應(yīng)保證出廠的草甘膦水劑都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書

8、用戶有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的各項規(guī)定檢驗(yàn)所收到的草甘膦水劑質(zhì)量是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求采樣方法應(yīng)按進(jìn)行當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生質(zhì)量爭議時可由仲裁單位按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行仲裁分析包裝標(biāo)志運(yùn)輸和貯存草甘膦水劑的標(biāo)志和