HG 2459-1993 10﹪草甘膦水劑

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1、中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HC2459一9310%草甘麟水劑1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了10%草甘麟水劑的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及產(chǎn)品標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由草甘麟原藥與水配制而成的10YO草甘麟水劑。有效成分:草甘麟化學(xué)名稱:N-麟梭基甲基甘氨酸結(jié)構(gòu)式;OO干}{HO-C-CHzNHCH,P-OH}(〕H分子式:C,H,NO,P相對(duì)分子質(zhì)量x169.07按1989年國際相對(duì)原子質(zhì)量)2引用標(biāo)準(zhǔn)GB601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GBJT1601農(nóng)藥氫離子濃度的測(cè)定方法GB1604農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB1

2、605商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則3技術(shù)共求3.1外觀淡黃色至棕褐色液體。當(dāng)出現(xiàn)沉淀時(shí),在30士2'C恒溫水浴中,放置2h,每0.6h充分振蕩一次,沉淀物消失即為合格。3,2草甘腆水劑應(yīng)符合下列指標(biāo)要求:項(xiàng)目指標(biāo)1.0N(麟淡基甲基)甘氨酸含量.%10.0士0.5‘們值4.0-8.5稀釋穩(wěn)定性(20倍)1=合格低溫穩(wěn)定性,,合格熱貯穩(wěn)定性”合格注功至少每季度檢測(cè)一次。中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部、993一07一05批準(zhǔn)1994一01一01實(shí)施HG2459一93試驗(yàn)方法除另有說明,本試驗(yàn)所使用的試劑均為分析純?cè)噭?,水?yīng)符合GB6682中的

3、三級(jí)水規(guī)格。4.1草甘麟含量的測(cè)定41.1高效液相色譜法(仲裁法)4.1.1.1方法提要試樣用流動(dòng)相溶解,用強(qiáng)陰離子交換柱和紫外檢測(cè)器對(duì)試樣進(jìn)行分離和測(cè)定。4.1.1.2試劑甲醇(GB183):(經(jīng)重蒸)或優(yōu)級(jí)純;水;二次蒸餾水;磷酸二氫鉀:分析純;85%磷酸(GB1282);草甘腆標(biāo)樣:已知含量,稱量前在105℃干燥2h,4.1.,.3儀器液相色譜儀:帶可調(diào)波長紫外檢測(cè)器;色譜柱:長25cm,內(nèi)徑4.6mm不銹鋼柱,內(nèi)裝PartisilSAXlOlrm(或相當(dāng)?shù)膹?qiáng)陰離子交換樹脂)填充物;記錄儀:5mv(或用數(shù)字微處理機(jī));微量注射器:25pL

4、;pH計(jì)。4.1.1.4色譜操作條件柱溫:環(huán)境溫度;流速:1.OmL/min;檢測(cè)波長:195nm;檢測(cè)器靈敏度:。.IOAUFS;進(jìn)樣量:20.OpL;保留時(shí)間:草甘麟約7.6min;保護(hù)柱:PartisilSAXIOlim長5cm.以上色譜條件系典型操作條件,根據(jù)儀器特點(diǎn),分析者可作適當(dāng)調(diào)整,以獲得最佳效果。HG2459一93圖1草甘腆液相色譜圖4.1.1.5操作步驟4.1.1.5.1流動(dòng)相的配制稱取。.73^-0.74g磷酸二氫鉀于1OOOmL容量瓶中,加入適量水使其完全溶解,然后加入160mL甲醉,用水稀釋至刻度、混勻,用85%磷酸調(diào)p

5、H至1.9。流動(dòng)相使用前過濾、脫氣。4.1.1.5.2標(biāo)樣溶液的配制稱取草甘麟標(biāo)準(zhǔn)品0.1g(精確至。.2mg)于50mL容量瓶中,用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻。4.1.1.5.3試樣溶液的配制稱取含草甘腆約。.1g(精確至。.2mg)水劑試樣于50mL容量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。4,.,.5.4測(cè)定在4.1.1.4條色譜條件下,待儀器穩(wěn)定后,先注人數(shù)針標(biāo)樣溶液,直至相鄰兩針峰高或峰面積之差小于1.5%后,按下列順序進(jìn)樣分析:標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液。4.1.1.5.5計(jì)算試樣中草甘麟的質(zhì)量百分含量x,按式(1)計(jì)算:h

6、,m,w入,二-;‘一‘~‘二“............................................(1、n,m、一式中:h,—前后兩次進(jìn)樣測(cè)得的同一標(biāo)樣溶液中草甘麟峰高或峰面積的平均值h2—前后兩次進(jìn)樣測(cè)得的同一試樣溶液中草甘腆峰高或峰面積的平均值m,—草甘麟標(biāo)樣的稱樣量,9;二—草甘腆水劑的稱樣量,9;w—標(biāo)樣中草甘麟的質(zhì)量百分含量(例如:99),4.1.1.6允許差二次平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)差值不大于2%,11G2459一934.1.2亞硝化紫外分光光度法4.1.2.1方法提要試樣在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應(yīng),生成亞硝基草甘麟

7、,在243nm波長下,測(cè)定該化合物的吸光度,從而計(jì)算出試樣中草甘腆含量。4.1.2.2試劑和溶液硫酸(GB625):1-{-1溶液;澳化鉀(GB649):250g/L溶液;亞硝酸鈉(GB633):6.9g/L溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用;草甘麟標(biāo)準(zhǔn)品:已知純度,稱量前在105℃干燥2h,4.1.2.3儀器紫外分光光度計(jì);石英比色皿:lcmo4.1.2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。a.標(biāo)樣溶液的配制稱取。.lg(精確至。.2mg)草甘麟標(biāo)準(zhǔn)品于250mL容量瓶中,用蒸餾水溶解并稀釋至刻度,搖勻。b.亞硝化反應(yīng)用移液管吸取上述標(biāo)樣溶液2.0,4.0,6.0,8.0,10.

8、OmL分別置于5個(gè)100mL棕色容量瓶中,各加人30mL燕餾水,2mL硫酸溶液,1mL澳化鉀溶液,混合后用移液管加人2.OmL亞硝酸鈉溶液后,立即將瓶

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