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《hgt2964-1984(1997) 工業(yè)硫氫化鈉中硫氫化鈉和硫化鈉含量的測定(原gb 4178-1984)》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標準工業(yè)硫氫化鈉中硫氫化鈉和硫化鈉含量的測定發(fā)布實施國家標準局批準中華人民共和國國家標準工業(yè)硫氫化鈉中硫氫化鈉和硫化鈉含量的測定適用范圍本標準規(guī)定了工業(yè)硫氫化鈉中硫氫化鈉和硫化鈉含量的測定方法滴定法原理用鹽酸將硫氫化鈉和硫化鈉混合溶液中的硫化鈉全部轉化成硫氫化鈉加入甲醛生成相應量的氫氧化鈉再用鹽酸中和儀器設備一般實驗室儀器試劑和溶液本標準中所用試劑均為分析純試劑所用水為不含二氧化碳的蒸餾水所用標準溶液制劑及制品在沒有注明其它規(guī)定時均按化學試劑標準溶液制備方法和化學試劑制劑及制品制備方法之規(guī)定制備氯化鋇
2、溶液鹽酸標準溶液酚酞乙醇溶液氫氧化鈉溶液甲醛溶液用中速濾紙過濾以酚酞為指示劑用氫氧化鈉溶液中和茜素黃乙醇溶液百里香酚藍乙醇溶液茜素黃百里香酚藍混合指示劑溶液取茜素黃指示液和百里香酚藍指示液混勻取樣對于以槽車裝運的液體硫氫化鈉用細口玻璃瓶等速浸入液體中取出樣品對于以鐵桶或塑料桶裝運的液體硫氫化鈉用直徑一端帶梢的玻璃管以管內(nèi)外液面相平之速度插至桶底取出樣品取樣桶數(shù)為每批產(chǎn)品總桶數(shù)的小批時不得少于桶對于固體硫氫化鈉從每批產(chǎn)品中任選一桶剖開桶皮將固體硫氫化鈉擊碎迅速移入溶解槽國家標準局發(fā)布實施中稱得質量加水制成約的溶液混勻并稱
3、得總質量按桶裝液體的取樣方法從溶解槽四周和中心的五個點處取出樣品注對于固體硫氫化鈉生產(chǎn)廠可在產(chǎn)品包裝時取代表性的液態(tài)樣品進行檢驗但在發(fā)生質量爭議時應以剖桶全溶取樣的檢驗結果為準將所取樣品混勻取出不少于的代表性樣品裝入清潔干燥的玻璃瓶中蓋上膠塞密封瓶上粘貼標簽注明生產(chǎn)廠名稱產(chǎn)品名稱批號或生產(chǎn)日期取樣日期供檢驗用測定步驟樣品溶液的制備制備步驟用已知重量的稱量瓶稱取約液體樣品或約固體樣品稱準至全部轉移到已加有氯化鋇溶液的容量瓶中加少量水溶解搖勻靜置用水稀釋至刻度混勻注如果產(chǎn)品放置時間過久則制備的樣品溶液可能呈黃色以致條滴定中
4、第一終點指示劑變色不明顯此時樣品溶液的制備手續(xù)為稱取約液體樣品或約固體樣品稱準至全部轉移到容量瓶中加少量水溶解加入的亞硫酸鈉溶液并搖動亞硫酸鈉溶液的加入量以樣品溶液顏色變淺至不影響第一終點的觀察為度再加入氯化鋇溶液搖勻靜置用水稀釋至刻度混勻使用中速濾紙和干燥的玻璃漏斗過濾濾液收集到干燥的錐形瓶中濾液量夠試驗用即可蓋好膠塞樣品質量的計算對于液體硫氫化鈉和直接稱取固體樣品的固體硫氫化鈉樣品質量即為用稱量瓶稱取的樣品的質量對于剖桶全溶取樣的固體硫氫化鈉樣品質量按式計算式中整桶固體硫氫化鈉的質量全溶后液體的總質量用稱量瓶稱取的
5、樣品質量測定移取樣品溶液置于錐形瓶中加滴茜素黃百里香酚藍混合指示液用鹽酸標準溶液滴定溶液由綠色變?yōu)樗{色即為終點再加入甲醛溶液和滴酚酞指示液繼續(xù)用鹽酸標準溶液滴定溶液紅色全部消失即為終點結果的表示和計算硫氫化鈉百分含量按式計算硫化鈉百分含量按式計算式中以茜素黃百里香酚藍為指示劑滴定時消耗的鹽酸標準溶液的體積以茜素黃百里香酚藍為指示劑和以酚酞為指示劑的兩次滴定中消耗的鹽酸標準溶液的總體積鹽酸標準溶液的當量濃度硫氫化鈉的毫克當量硫化鈉的毫克當量樣品質量允許誤差硫氫化鈉含量的兩次平行測定結果之差不大于硫化鈉含量的兩次平行測定結
6、果之差不大于附加說明本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部提出由化學工業(yè)部天津化工研究院歸口本標準由化學工業(yè)部天津化工研究院天津化工廠負責起草本標準主要起草人黃家栩國志英
