GBT4178-1984工業(yè)硫氫化鈉中硫氫化鈉和硫化鈉含量的測(cè)定.pdf

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)硫氫化鈉中硫氫化鈉和硫化鈉含量的測(cè)定發(fā)布實(shí)施國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局批準(zhǔn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)硫氫化鈉中硫氫化鈉和硫化鈉含量的測(cè)定適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)硫氫化鈉中硫氫化鈉和硫化鈉含量的測(cè)定方法滴定法原理用鹽酸將硫氫化鈉和硫化鈉混合溶液中的硫化鈉全部轉(zhuǎn)化成硫氫化鈉加入甲醛生成相應(yīng)量的氫氧化鈉再用鹽酸中和儀器設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器試劑和溶液本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑均為分析純?cè)噭┧盟疄椴缓趸嫉恼麴s水所用標(biāo)準(zhǔn)溶液制劑及制品在沒有注明其它規(guī)定時(shí)均按化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法和化學(xué)試劑制劑及制品制備方法之規(guī)定制備氯化鋇溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液酚酞乙醇溶液氫氧化鈉溶液甲醛溶液用中速濾紙過濾以酚酞為指示劑

2、用氫氧化鈉溶液中和茜素黃乙醇溶液百里香酚藍(lán)乙醇溶液茜素黃百里香酚藍(lán)混合指示劑溶液取茜素黃指示液和百里香酚藍(lán)指示液混勻取樣對(duì)于以槽車裝運(yùn)的液體硫氫化鈉用細(xì)口玻璃瓶等速浸入液體中取出樣品對(duì)于以鐵桶或塑料桶裝運(yùn)的液體硫氫化鈉用直徑一端帶梢的玻璃管以管內(nèi)外液面相平之速度插至桶底取出樣品取樣桶數(shù)為每批產(chǎn)品總桶數(shù)的小批時(shí)不得少于桶對(duì)于固體硫氫化鈉從每批產(chǎn)品中任選一桶剖開桶皮將固體硫氫化鈉擊碎迅速移入溶解槽國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局發(fā)布實(shí)施中稱得質(zhì)量加水制成約的溶液混勻并稱得總質(zhì)量按桶裝液體的取樣方法從溶解槽四周和中心的五個(gè)點(diǎn)處取出樣品注對(duì)于固體硫氫化鈉生產(chǎn)廠可在產(chǎn)品包裝時(shí)取代表性的液態(tài)樣品進(jìn)行檢驗(yàn)但在發(fā)生質(zhì)量爭(zhēng)議時(shí)應(yīng)以剖

3、桶全溶取樣的檢驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn)將所取樣品混勻取出不少于的代表性樣品裝入清潔干燥的玻璃瓶中蓋上膠塞密封瓶上粘貼標(biāo)簽注明生產(chǎn)廠名稱產(chǎn)品名稱批號(hào)或生產(chǎn)日期取樣日期供檢驗(yàn)用測(cè)定步驟樣品溶液的制備制備步驟用已知重量的稱量瓶稱取約液體樣品或約固體樣品稱準(zhǔn)至全部轉(zhuǎn)移到已加有氯化鋇溶液的容量瓶中加少量水溶解搖勻靜置用水稀釋至刻度混勻注如果產(chǎn)品放置時(shí)間過久則制備的樣品溶液可能呈黃色以致條滴定中第一終點(diǎn)指示劑變色不明顯此時(shí)樣品溶液的制備手續(xù)為稱取約液體樣品或約固體樣品稱準(zhǔn)至全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中加少量水溶解加入的亞硫酸鈉溶液并搖動(dòng)亞硫酸鈉溶液的加入量以樣品溶液顏色變淺至不影響第一終點(diǎn)的觀察為度再加入氯化鋇溶液搖勻靜置用水稀

4、釋至刻度混勻使用中速濾紙和干燥的玻璃漏斗過濾濾液收集到干燥的錐形瓶中濾液量夠試驗(yàn)用即可蓋好膠塞樣品質(zhì)量的計(jì)算對(duì)于液體硫氫化鈉和直接稱取固體樣品的固體硫氫化鈉樣品質(zhì)量即為用稱量瓶稱取的樣品的質(zhì)量對(duì)于剖桶全溶取樣的固體硫氫化鈉樣品質(zhì)量按式計(jì)算式中整桶固體硫氫化鈉的質(zhì)量全溶后液體的總質(zhì)量用稱量瓶稱取的樣品質(zhì)量測(cè)定移取樣品溶液置于錐形瓶中加滴茜素黃百里香酚藍(lán)混合指示液用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由綠色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)再加入甲醛溶液和滴酚酞指示液繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液紅色全部消失即為終點(diǎn)結(jié)果的表示和計(jì)算硫氫化鈉百分含量按式計(jì)算硫化鈉百分含量按式計(jì)算式中以茜素黃百里香酚藍(lán)為指示劑滴定時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體

5、積以茜素黃百里香酚藍(lán)為指示劑和以酚酞為指示劑的兩次滴定中消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度硫氫化鈉的毫克當(dāng)量硫化鈉的毫克當(dāng)量樣品質(zhì)量允許誤差硫氫化鈉含量的兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于硫化鈉含量的兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于附加說明本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部提出由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院歸口本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院天津化工廠負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人黃家栩國(guó)志英