hjt343-2007 水質(zhì) 氯化物的測定 硝酸汞滴定法

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1、本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境科學(xué)出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。HJ中華人民共和國環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HJ/T343─2007水質(zhì)氯化物的測定硝酸汞滴定法(試行)Waterquality—Determinationofchloride—mercurynitratetitration（發(fā)布稿）2007-03-10發(fā)布2007-05-01實(shí)施國家環(huán)境保護(hù)總局發(fā)布HJ/T343—2007目次前言…………………………………………………………………………………………………Ⅱ1適用范圍………………………………………………………………………………………12原理……………………

2、………………………………………………………………………13試劑……………………………………………………………………………………………14儀器……………………………………………………………………………………………25干擾的消除……………………………………………………………………………………26測定……………………………………………………………………………………………27結(jié)果的計(jì)算……………………………………………………………………………………38精密度和準(zhǔn)確度………………………………………………………………………………3I標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免

3、費(fèi)下載HJ/T343—2007前言為規(guī)范《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB3838-2002）的實(shí)施工作，制定本試行標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了地表水、地下水及經(jīng)過預(yù)處理后，能消除干擾的廢水的水樣中氯化物的硝酸汞滴定法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水及經(jīng)過預(yù)處理后，能消除干擾的廢水的水樣中氯化物的測定。本標(biāo)準(zhǔn)為首次制訂。本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護(hù)總局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護(hù)總局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會組織中國環(huán)境監(jiān)測總站等單位起草。本標(biāo)準(zhǔn)國家環(huán)境保護(hù)總局2007年3月10日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2007年5月1日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護(hù)總局解釋。IIHJ/T343─2007

4、水質(zhì)氯化物的測定硝酸汞滴定法1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水中氯化物的測定及經(jīng)過預(yù)處理后，能消除干擾的其他類型廢水水樣中氯化物的測定。本方法適用的濃度范圍為2.5-500mg/L。曾選取有代表性的江、河、湖、庫水樣檢驗(yàn)本法對地表水的適用性。13個樣品測定結(jié)果統(tǒng)計(jì)表明，氯離子濃度范圍2-290mg/L時，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.03-3.37%，加標(biāo)回收率為86-102.33%。2原理酸化了的樣品(pH=3.0—3.5)以硝酸汞進(jìn)行滴定時，與氯化物生成難離解的氯化汞。滴定至終點(diǎn)時，過量的汞離子與二苯卡巴腙(Diphenylcarbazone)生成藍(lán)紫色的二苯卡巴

5、腙的汞絡(luò)合物指示終點(diǎn)。反應(yīng)如下：HC6H5CHC6H5H65NNHNNNN2+＋O=CO=CHg2+HgC=O＋HNNNNN=NC6H5HC6H5C6H53試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有注明外，均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑；實(shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水。3.1氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（NaCl=0.0250mo1/L）：將氯化鈉置于坩堝中，在500-600℃加熱40-50min。冷卻后稱取1.461g溶于蒸餾水中，移入1000mL容量瓶中稀釋到標(biāo)線。3.2氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（NaCl=0.0141mol/L）：將氯化鈉置于坩堝中，在500-600℃加熱40-50min。冷卻后

6、稱取8.248g溶于蒸餾水，置1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。吸取10.0mL，用水定容至100mL，-此溶液每毫升含0.500mg氯化物（Cl）。3.3硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液[1/2Hg(NO3)2=0.0250mol/L]：溶解4.283g硝酸汞[Hg(NO3)2·H2O]于50mL用0.5mL濃硝酸酸化了的蒸餾水中，移入1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，有混濁時過濾，以0.0250mol/L氯化鈉標(biāo)淮溶液（3.1）標(biāo)定之。貯存于棕色瓶中。3.4硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液[1/2Hg(NO3)2=0.0141mol/L]：溶解2.416g硝酸汞[Hg(NO3)

7、2·H2O]于25mL用0.25mL濃硝酸酸化了的蒸餾水中，移入1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，有混濁時過濾。用0.0141moi/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.2）標(biāo)定之。貯存棕色瓶中。按氯化物濃度范圍選用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，以便控制滴定量并擴(kuò)大測定濃度范圍，如下表所示：1標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載氯化物濃度（mg/L）硝酸汞濃度（mol/L）≥200.14120—5.00.02505.0—2.50.0141<0.1（濃縮至2.5）0.01413.5混合指示液：溶解0.5g結(jié)晶二苯卡巴腙和0.05g溴酚藍(lán)（Bromophenolblue

8、）粉末于75mL95%乙醇中，并用95%乙醇稀釋至1