水質(zhì)氯化物的測(cè)定

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1、氯化物1概述氯化物是水和廢水中一種常見的無機(jī)陰離子。幾乎所有天然水中都有氯離子存在，它的含量范圍變化很大。在河流、湖泊、沼澤地區(qū)，氯離子含量一般較低，而在海水、鹽湖及某些地下水中，含量可高達(dá)數(shù)十克/L。在人類的生存活動(dòng)中，氯化物有很重要的生理作用及工業(yè)用途。正因?yàn)槿绱?，在生活污水和工業(yè)廢水中，均含有相當(dāng)數(shù)量的氯離子。若飲水中氯離子含量達(dá)到250mg/L，相應(yīng)的陽(yáng)離子為鈉時(shí)，會(huì)感覺到咸味；水中氯化物含量高時(shí)，會(huì)損害金屬管道和建筑物，并妨礙植物的生長(zhǎng)。2方法選擇測(cè)定氯化物的方法較多，其中：離子色譜法是目前國(guó)內(nèi)外最通用的方法，簡(jiǎn)便

2、快捷。硝酸銀滴定法、硝酸汞滴定法所需儀器設(shè)備簡(jiǎn)單適合于清潔水測(cè)定，但硝酸汞滴定法適用的汞鹽劇毒，因此這里不做推薦。電位滴定法和電極流動(dòng)法適合于測(cè)定帶色或污染水樣，在污染源監(jiān)測(cè)中使用較多。同時(shí)把電極法改為流通池測(cè)量，可保證電極的持久使用，并能提高測(cè)量精度。（一）離子色譜法（1）方法原理本法利用離子交換的原理，連續(xù)對(duì)多種陰離子進(jìn)行定性和定量分析。水樣注入碳酸鹽-碳酸氫鹽溶液并流經(jīng)系列的離子交換樹脂，基于待測(cè)陰離子對(duì)低容量強(qiáng)堿性陰離子樹脂（分離柱）的相對(duì)親和力不同而彼此分開。被分開的陰離子，在流經(jīng)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹脂（抑制柱）室，被轉(zhuǎn)

3、換為高電導(dǎo)的酸型，碳酸鹽-碳酸氫鹽則轉(zhuǎn)變成弱電導(dǎo)的碳酸（消除背景電導(dǎo)）。用電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)酸型的陰離子，與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。一次金陽(yáng)可連續(xù)測(cè)定六種無機(jī)陰離子（、、、、和）（2）干擾及消除當(dāng)水的負(fù)峰干擾F-或Cl-的測(cè)定時(shí)，可用于100ml水樣中加入1ml淋洗貯備液來消除負(fù)峰的干擾。保留時(shí)間相近的兩種離子，因濃度相差太大而影響低濃度陰離子的測(cè)定時(shí)，可用加標(biāo)的方法測(cè)定低濃度陰離子。不被色譜柱保留或弱保留的陰離子干擾F-或Cl-的測(cè)定。若這種共淋洗的現(xiàn)象顯著，可改用弱淋洗液（0.005mol

4、/L）進(jìn)行洗脫。（3）方法的適用范圍本法適用于地表水、地下水、飲用水、降水、生活污水和工業(yè)廢水等水中無機(jī)陰離子的測(cè)定。（4）儀器離子色譜儀（具分離柱、抑制柱）、檢測(cè)器、記錄儀、進(jìn)樣器、淋洗液及再生液貯罐（5）試劑實(shí)驗(yàn)用水均為電導(dǎo)率小于0.5S/cm的二次去離子水。并經(jīng)0.45m的微孔濾膜過濾。所用試劑均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭Ａ芟促A備液、淋洗使用液、氟離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液、氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液、溴離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液、亞硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液、磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液、硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液、硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液、混合標(biāo)準(zhǔn)使用液、再生液。（6）步驟儀器操作按儀器的使用說

5、明書進(jìn)行。1、樣品保存及前處理：樣品采集后均經(jīng)0.45m微孔濾膜過濾，保存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中。使用前將樣品和淋洗貯備液按99+1體積混合，以除去負(fù)峰干擾。2、校準(zhǔn)曲線：分別取2.00、5.00、10.00、50.00ml混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml容量瓶中，再分別加1.00ml淋洗貯備液，用水稀釋到標(biāo)線，搖勻。用測(cè)定樣品相同的條件進(jìn)行測(cè)定，繪制校準(zhǔn)曲線。3、樣品測(cè)定1）色譜條件：淋洗液流速為2.5ml/min，進(jìn)樣量為100l，電導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度，根據(jù)儀器情況選擇。2）定性分析：根據(jù)各離子的出峰保留時(shí)間確定離子種類。3）定量

6、分析：測(cè)定未知樣的峰高，從校準(zhǔn)曲線查得其濃度。（7）注意事項(xiàng)1、用淋洗液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和稀釋樣品，可除去水的負(fù)峰干擾，使定量更加準(zhǔn)確。2、樣品經(jīng)Φ25mm、0.45m微孔濾膜過濾，用以除去樣品中顆粒物，以防沾污柱子。3、淋洗液經(jīng)Φ150mm、0.45m微孔濾膜過濾，濾瓶5000ml，這樣過濾速度快，時(shí)間短。4、因試劑、器皿或者樣品的預(yù)處理可引入污染干擾測(cè)定，因此要特別注意防止污染。（二）硝酸鹽滴定法（1）方法原理在中性或弱堿性溶液中，以絡(luò)酸鉀為指示劑，用硝酸鹽滴定氯化物時(shí)，由于氯化銀的溶解度小于羅素安隱，氯離子首先被完全沉淀后

7、，鉻酸根形式沉淀出來，產(chǎn)生磚紅色物質(zhì)，指示氯離子滴定的終點(diǎn)。沉淀滴定反應(yīng)如下：鉻酸根離子的濃度與沉淀形成的快慢有關(guān)，必須加入足量的指示劑。且由于有稍過量的硝酸銀與鉻酸鉀形成鉻酸銀沉淀的終點(diǎn)較難判斷，所以需要以蒸餾水作空白滴定，以作對(duì)照判斷（使終點(diǎn)色調(diào)一致）。（2）干擾及消除飲用水中含有的各種物質(zhì)在通常的數(shù)量下不產(chǎn)生干擾。溴化物、碘化物和氰化物均能起與氯化物相同的反應(yīng)。硫化物、硫代硫酸鹽和亞硫酸鹽干擾測(cè)定，可用過氧化氫處理予以消除。正磷酸鹽含量超過25mg/L時(shí)發(fā)生干擾；鐵含量超過10mg/L時(shí)使終點(diǎn)模糊，可用對(duì)苯二酚還原成亞

8、鐵消除干擾；少量有機(jī)物的干擾可用高錳酸鉀處理消除。廢水中有機(jī)物含量高或色度大，難以辨別滴定終點(diǎn)時(shí)，采用加入氫氧化鋁進(jìn)行沉降過濾法去除干擾。（3）方法的適用范圍本法適用于天然水中氯化物的測(cè)定，也適用于經(jīng)過適當(dāng)稀釋的高礦化廢水（咸水、海水等）及經(jīng)過各種預(yù)處理的生活污水和工業(yè)廢水。（三）電位滴定