干法紡黑色氨綸生產(chǎn)技術(shù)的研發(fā)

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1、干法紡黑色氨綸生產(chǎn)技術(shù)的研發(fā)孫振波（連云港杜鐘氨綸有限公司，江蘇連云港222047）黑色氨綸能夠簡化染色過程和降低生產(chǎn)成本，可消除在普通氨綸后道染色過程中產(chǎn)生的疵點和染色不均等現(xiàn)象，染色效果和經(jīng)濟(jì)效益均優(yōu)于后紡印染加工，并且在纖維生產(chǎn)階段無染色廢水產(chǎn)生，實現(xiàn)了節(jié)能減排，具有環(huán)保意義，將成為差別化氨綸的重要組成部分。目前，干法紡有色纖維最常用的生產(chǎn)方法是紡前原液著色法，即將顏料、溶劑、分散劑及少量紡絲原液組成穩(wěn)定的色漿，然后按一定的比例與紡絲液均勻混合，制成帶色原液，再送至紡絲。原液在外力作用下，從噴

2、絲板毛細(xì)孔擠出，形成原液細(xì)流，然后在紡絲甬道經(jīng)高溫蒸發(fā)除去原液細(xì)流中的溶劑——二甲基乙酰胺(DMAc)或二甲基甲酰胺(DMF)，使高聚物成形，經(jīng)拉伸、假捻后成纖維。該技術(shù)已廣泛用于干法紡黑色腈綸的生產(chǎn)中，腈綸原液著色技術(shù)起步較早，相關(guān)的研究較多[1]?；诟煞彽墓残?，黑色氨綸的研發(fā)過程可以充分借鑒腈綸的經(jīng)驗，關(guān)鍵點在于提高著色劑在紡絲原液中的分散性、相容性和穩(wěn)定性，避免對紡絲操作性能和產(chǎn)品物理指標(biāo)造成不良影響，同時著色劑不能影響溶劑回收的正常運行。本試驗將研究以DMF或DMAc為溶劑的炭黑色漿的性

3、能，并將其應(yīng)用于黑色氨綸的生產(chǎn)。1研究背景1.1市場調(diào)研據(jù)不完全統(tǒng)計，目前黑色氨綸占氨綸總產(chǎn)能的比例不足1%，主要應(yīng)用在圓機(jī)市場。隨著市場應(yīng)用的推廣以及滌綸等合成纖維黑色品種的大量投產(chǎn)，與之混紡的黑色氨綸的需求量正快速擴(kuò)大。對于黑色氨綸的要求也不僅僅局限于黑度方面。通過調(diào)研，發(fā)現(xiàn)客戶主要有如下要求：顏色要純正，不能泛紅或泛黃；光澤柔和，不能反射過多讓人不悅的亮光；彈性要適應(yīng)不同的織物，不能因提高黑度而犧牲氨綸原有的彈性指標(biāo)；價格要低，不能大幅提高生產(chǎn)成本。針對以上的客戶體驗及要求，我們在原有技術(shù)儲備

4、的基礎(chǔ)上，重新進(jìn)行了黑色氨綸的研發(fā)工作。1.2國內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀長期以來，由于黑色氨綸的應(yīng)用面較窄，僅有幾家氨綸企業(yè)在小批量生產(chǎn)，大規(guī)模生產(chǎn)仍存在紡絲過程不穩(wěn)定、設(shè)備利用率低、產(chǎn)品力學(xué)性能下降等一系列問題。中國專利CN201010525066.4和美國專利US7364792B2公開使用炭黑來制備黑色氨綸，二者均是將炭黑的DMAc溶液添加到氨綸紡絲原液中，然收稿日期：2014-07-19修回日期：2014-08-15作者簡介：孫振波(1975—)，江蘇東?？h人，本科，工程師，主要從事差別化氨綸新產(chǎn)品和工程

5、技術(shù)方面的研究。摘要：闡述了干法紡黑色氨綸生產(chǎn)技術(shù)的研究過程，介紹了相關(guān)生產(chǎn)工藝流程以及技術(shù)關(guān)鍵點，即采用高色素炭黑和超分散劑，選擇適當(dāng)?shù)目刂茥l件，研制出具有良好粒度分布(平均粒徑約100nm，最大粒徑約400nm)和著色性能的色漿。利用原液著色法，選擇合適的炭黑添加量(相對氨綸絲質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.5%)，生產(chǎn)出符合干法氨綸紡絲要求的黑色原液，實現(xiàn)了黑色氨綸在現(xiàn)有生產(chǎn)線上的工業(yè)化生產(chǎn)。關(guān)鍵詞：黑色氨綸；炭黑；超分散劑；原液著色中圖分類號：TQ342.7文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號：1001-7054(201

6、4)09-05-046合成纖維SyntheticFiberinChina2014年第43卷第9期后通過干法紡絲制備出黑色氨綸。由于加入的納米炭黑在紡絲原液中易團(tuán)聚，造成后期原液可紡性下降，同時團(tuán)聚的炭黑粒子對纖維力學(xué)性能也造成一定的負(fù)面影響。即使利用一些分散劑(分別為烷基銨鹽類分散劑和陽離子分散劑)來提高炭黑的分散性，但改進(jìn)效果并不明顯[2]。中國專利CN201210447405.0公開一種原位聚合制備黑色聚氨酯彈性纖維的方法，但炭黑直接參與氨綸聚合反應(yīng)可能產(chǎn)生很多副反應(yīng)，對分子結(jié)構(gòu)造成影響，從而改

7、變氨綸的適用性。另外，幾乎整個生產(chǎn)流程的設(shè)備將被著色劑沾染，對于產(chǎn)能較大的生產(chǎn)線是不適合的(不同色澤產(chǎn)品間的切換周期會很長)。2.2試驗儀器與設(shè)備激光粒度儀(0.01~1000μm)，刮板細(xì)度計(0~25μm)，濕膜制備器(100μm)，布氏黏度計(TV-20型)，便攜式分光測色儀(三恩馳科技有限公司)。分散機(jī)(1.5kW，2970r/min，100L/批)，臥式砂磨機(jī)(0.8mm鋯珠)，小型原液預(yù)混合槽(30L)，小型原液混合槽(100L)，小型紡絲原液供應(yīng)系統(tǒng)(可移動，具有獨立計量泵，可用于一個

8、甬道進(jìn)行干法紡絲試驗)。2.3試驗方法2.3.1色漿制備計量一定量的DMF溶劑于100L容器中，加入適量分散劑攪拌至溶解后加入炭黑，用分散機(jī)對色漿進(jìn)行預(yù)分散。分散均勻后，采用臥式砂磨機(jī)對色漿進(jìn)行研磨。利用刮板細(xì)度計對研磨過程中的色漿進(jìn)行快捷的細(xì)度檢測，待細(xì)度小于5μm后采用激光粒度儀進(jìn)行粒度分布檢測。2.3.2著色原液制備稱量一定量的聚氨酯原液于30L預(yù)混合槽中，加入適量炭黑色漿，充分?jǐn)嚢枋桂ざ饶軌蜻_(dá)到約20~50Pa·s(40℃)，制得預(yù)混合原液。在100L原液混合