jjg(教委) 002-1996 激光喇曼光譜儀計(jì)量檢定規(guī)程

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1、MV_RR_CNJ_0028激光喇曼光譜儀檢定規(guī)程1.激光喇曼光譜儀檢定規(guī)程的說(shuō)明編號(hào)JJG(教委)002-1996名稱(中文)激光喇曼光譜儀檢定規(guī)程(英文)Verificationregulationforlaserramanspectrometer歸口單位國(guó)家教育委員會(huì)起草單位國(guó)家教育委員會(huì)主要起草人鄭思定批準(zhǔn)日期1997年1月22日實(shí)施日期1997年4月1日替代規(guī)程號(hào)無(wú)適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于中等分辨率，低波數(shù)測(cè)量的激光喇曼光譜儀的計(jì)量檢定。本規(guī)程規(guī)定了激光喇曼光譜儀的檢定方法。主要技術(shù)要求1.外觀2.安

2、裝條件3.檢定條件4.檢定設(shè)備5.樣品6.檢定項(xiàng)目和檢定方法是否分級(jí)無(wú)檢定周期(年)2附錄數(shù)目1出版單位科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)文件備注2.激光喇曼光譜儀檢定規(guī)程的摘要2范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于中等分辨率，低波數(shù)測(cè)量的激光喇曼光譜儀的計(jì)量檢定。本規(guī)程規(guī)定了激光喇曼光譜儀的檢定方法。2.1原理喇曼光譜儀的色散系統(tǒng)，取決于它是用于分辨轉(zhuǎn)動(dòng)喇曼帶和振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)喇曼帶中的條譜線，還是在中等分辨的情況下去測(cè)量分子振動(dòng)譜線。常用的中等分辨的喇曼光譜儀，其色散系統(tǒng)是用衍射光柵。平面反射光柵是在平面反射鏡上，刻劃出許

3、多等間隔且等寬的平行直刻痕。它在反射以α角度入射的光線時(shí)，由多光束干涉的原理可知，在衍射角為β的方向上觀察到波長(zhǎng)為λ的亮條紋應(yīng)滿足的光柵方程為mλ＝d(sinα＋sinβ)(1)式中m——主極大的級(jí)次λ——衍射光的波長(zhǎng)d——光柵相鄰縫間的間距α——入射角β——衍射角在Czerny—Turner裝置中光柵方程可改寫(xiě)成下式mλ＝2dsinθcosφ(2)因?yàn)棣粒溅龋?，β＝θ－φ所以sinα＝sinθcosφ＋cosθsinφ；sinβ＝sinθcosφ－cosθsinφ代入(1)中即可得(2)若φ＝10°co

4、sφ＝0.984，mλ＝1.968dsinθ(3)從(3)式可見(jiàn)旋轉(zhuǎn)LS可移動(dòng)N，隨之轉(zhuǎn)動(dòng)光柵，改變?chǔ)冉牵@樣就可使不同波長(zhǎng)的光束滿足極大條件并經(jīng)過(guò)出射縫射出。2.2構(gòu)成激光喇曼光譜儀主要包括激光光源，樣品裝置，單色器，控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，檢測(cè)和記錄系統(tǒng)五大部分。2.2.1激光器激光器He－Ne激光器、Kr離子激光器、Ar離子激光器和染料激光器。He－Ne激光器主要輸出波長(zhǎng)為632.8nm的激光；Kr離子激光器能輸出多種激光譜線，其中功率最大的為647.1nm的激光；Ar離子激光器可輸出9根可見(jiàn)譜線，其中功

5、率最大的為514.5nm和488.0nm二條激光線；染料激光器在選用不同的染料時(shí)可獲得波長(zhǎng)在一定范圍內(nèi)能連續(xù)可調(diào)的激光。2.2.2樣品裝置樣品裝置最關(guān)緊要的是要考慮如何能夠以最有效的方式照射樣品和聚集散射光，在樣品裝置中應(yīng)配備進(jìn)行各種測(cè)量的樣品架，同時(shí)還應(yīng)附有檢偏裝置，以備進(jìn)行退偏比的測(cè)量。根據(jù)實(shí)際需要，一般應(yīng)配備(a)90°散射毛細(xì)管樣品架；(b)粉末固體90°散射樣品架；(c)背散射(180°散射)樣品架；(d)旋轉(zhuǎn)樣品架；(e)安放在測(cè)角儀上的單晶樣品架；(f)高溫或低溫裝置。2.2.3單色器喇曼光譜

6、儀的單色器要求具有高分辨率、高通光本領(lǐng)和低雜散光，典型的雙單色器是將二個(gè)單色器系統(tǒng)耦合起來(lái)，因而它們的色散可彼此相加。同時(shí)串聯(lián)的二個(gè)單色器又可使雜散－5－52光按平方的關(guān)系降低，如一個(gè)單色器的雜散光為10，二個(gè)單色器的雜散光則為(10)＝10－10－53－15，三聯(lián)單色器的雜散光則為(10)＝10。2.2.4檢測(cè)和記錄系統(tǒng)在可見(jiàn)區(qū)，檢測(cè)器為光電倍增管或陣列探測(cè)器(CCD、OMA)，近紅外區(qū)則用紅外探測(cè)器(PbS或鍺探測(cè)器)。為了降低光電元件的暗電流，應(yīng)采用致冷裝置對(duì)光電倍增管進(jìn)行冷卻。光電元件采集到的信號(hào)經(jīng)

7、放大后送入計(jì)算機(jī)作喇曼峰的強(qiáng)度標(biāo)值。2.2.5控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)用專用計(jì)算機(jī)或通用計(jì)算機(jī)(如IBM—PC)來(lái)實(shí)現(xiàn)控制單色器和處理數(shù)據(jù)。計(jì)算機(jī)能向單色器發(fā)送特定的脈沖信號(hào)以控制或驅(qū)動(dòng)單色器進(jìn)行定位、掃描、復(fù)位功能。同時(shí)計(jì)算機(jī)能根據(jù)起始條件和送往單色器的控制信號(hào)，算出各掃描點(diǎn)的波數(shù)值，再與檢測(cè)器送入計(jì)算機(jī)的光強(qiáng)信號(hào)進(jìn)行同步匹配就可得出要測(cè)量的喇曼譜圖。若檢測(cè)器是陣列探測(cè)器，則在出射焦平面上不需逐點(diǎn)掃描即可一次測(cè)量一定范圍內(nèi)的喇曼譜圖。計(jì)算機(jī)對(duì)測(cè)得的圖譜能進(jìn)行加、減、乘、除、平滑、微分、求積、移位等多種功能的處理

8、。利用專門(mén)軟件計(jì)算機(jī)還可對(duì)各譜進(jìn)行本底扣除和標(biāo)峰。通過(guò)相聯(lián)的繪圖儀，計(jì)算機(jī)能按要求將所需圖譜打印出來(lái)，也能根據(jù)需要將圖譜儲(chǔ)存在計(jì)算機(jī)存儲(chǔ)系統(tǒng)中。3計(jì)量單位－1表示喇曼位移的單位是波數(shù)cm，表示喇曼散射光相對(duì)強(qiáng)度的單位是光子個(gè)數(shù)或光電流。4計(jì)量要求在喇曼光譜測(cè)量中要求激發(fā)光源具有很好的單色性，偏振性和高的單色功率，能滿足這一要求的光源是各類激光器。分光部分要求分辨率高，通光本領(lǐng)高和雜散光低。檢測(cè)器要求靈敏度高和暗基