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《jjg(教委) 003-1996 有機(jī)質(zhì)譜儀計(jì)量檢定規(guī)程》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、MV_RR_CNJ_0029有機(jī)質(zhì)譜儀檢定規(guī)程1.有機(jī)質(zhì)譜儀檢定規(guī)程的說明編號(hào)JJG(教委)003-1996名稱(中文)有機(jī)質(zhì)譜儀檢定規(guī)程(英文)Verificationregulationfororganicmassspectrometer歸口單位國(guó)家教育委員會(huì)起草單位國(guó)家教育委員會(huì)主要起草人許建光陳能煜胡耀銘吳萬年批準(zhǔn)日期1997年1月22日實(shí)施日期1997年4月1日替代規(guī)程號(hào)無適用范圍本規(guī)程規(guī)定了新安裝、使用中和調(diào)試后的有機(jī)磁質(zhì)譜儀的檢定方法。本規(guī)程規(guī)定了新安裝、使用中和調(diào)試后的四極質(zhì)譜聯(lián)用儀(以下簡(jiǎn)稱儀器)的檢定方法。本規(guī)程適用
2、于新制造，使用中和調(diào)修后的色譜—離子阱質(zhì)譜聯(lián)用儀(以下簡(jiǎn)稱儀器)。儀器的工作重點(diǎn)在色譜質(zhì)譜聯(lián)用。主要技術(shù)要求1.外觀2.安裝條件3.檢定條件4.檢定設(shè)備5.樣品6.檢定項(xiàng)目和檢定方法是否分級(jí)無檢定周期(年)2附錄數(shù)目1出版單位科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)文件備注2.有機(jī)質(zhì)譜儀檢定規(guī)程的摘要2范圍本規(guī)程規(guī)定了新安裝、使用中和調(diào)試后的有機(jī)磁質(zhì)譜儀的檢定方法。2.1原理樣品進(jìn)入高真空條件下的電離源被電離，電離后的分子因接受過多的能量而碎裂成較小質(zhì)量的碎片離子和中性粒子，它們?cè)诩铀匐妶?chǎng)作用下獲取具有相同能量的平動(dòng)能飛向磁分析器，在磁
3、分析器中飛行離子的質(zhì)荷比(m/z)與儀器工作參數(shù)和扇形磁分析器曲率半徑R間具有如下關(guān)系。22m/z＝kHr/V(1)式中m為離子質(zhì)量，z為離子電荷數(shù)目，H為磁場(chǎng)強(qiáng)度，r為曲率半徑，V為離子被加速－5時(shí)的加速電壓，k為比例常數(shù)(k＝4.82×10)。V不變，r一定時(shí)，質(zhì)荷比(m/z)只與磁場(chǎng)強(qiáng)度H有固定的對(duì)應(yīng)關(guān)系，一定的H只讓具有一定質(zhì)荷比的離子通過磁分析器，飛向檢測(cè)器被檢測(cè)，若令儀器控制H以一定模式掃描，就可使樣品生成的全部離子，按質(zhì)荷比(m/z)的大小、順序被檢測(cè)器檢測(cè)。由于加速電場(chǎng)不可能達(dá)到理論上要求的均勻程度，故離子從中獲取的能量
4、就不可能嚴(yán)格相等，從而使質(zhì)譜的峰形變寬，質(zhì)譜的分辨率下降，因此單聚焦磁質(zhì)譜測(cè)定時(shí)只能得到低分辨的質(zhì)譜圖其原因在于此。為了排除“能量色散”對(duì)質(zhì)譜分辨率的影響，通常在磁分析器之前或后加一個(gè)靜電分析器，靜電分析器由兩塊具有一定半徑的金屬平行電極所組成，作定向直線飛行的離子在進(jìn)入金屬板構(gòu)成的電場(chǎng)時(shí)受靜電場(chǎng)作用而偏轉(zhuǎn)，離子如果滿足下式就可通過靜電分析器再經(jīng)磁分析到達(dá)檢測(cè)器。r’＝2V/E(2)式中r’為平行板電場(chǎng)中線的半徑，V為離子加速電壓，E為平行金屬板間空間的電場(chǎng)強(qiáng)度。由(2)式可見，確定的E只能讓嚴(yán)格受加速電壓為V加速的離子通過，合理組合磁
5、分析器和靜電分析器，使它們對(duì)離子在聚焦作用上互相補(bǔ)償，便可得到靈敏度高，分辨率也高的質(zhì)譜結(jié)果。高分辨質(zhì)譜不僅可以獲得離子的精確質(zhì)量，還可由此推定元素組成，這是獲得分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)的一個(gè)信息。2.2構(gòu)成磁質(zhì)譜主要由進(jìn)樣器、離子源、分析器、檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)、真空系統(tǒng)和電源組成。雙聚焦磁質(zhì)譜儀，分兩種組合方式，靜電分析器在磁分析器之前，為正置式，靜電分析器在磁分析器之后為倒置式。計(jì)算機(jī)用來對(duì)儀器進(jìn)行掃描控制，數(shù)據(jù)采集和處理。色譜儀僅作為色譜質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)的一種進(jìn)樣器。3計(jì)量單位本檢定規(guī)程中的計(jì)量單位一律采用國(guó)家頒布的法定計(jì)量單位及其代號(hào)。4計(jì)量要求4.
6、1計(jì)量特性4.1.1質(zhì)量范圍質(zhì)譜儀的質(zhì)量范圍從1AMU～3000AMU或更寬。4.1.2質(zhì)量穩(wěn)定性以全氟煤油(PFK)為標(biāo)樣，其離子的質(zhì)荷比，在低分辨時(shí)，儀器連續(xù)工作4h內(nèi)，質(zhì)量漂移應(yīng)在±0.5U以下，高分辨時(shí)應(yīng)在±0.003U以下。4.1.3分辨本領(lǐng)分辨本領(lǐng)：1000～10000或更高4.1.4靈敏度電子轟擊方式時(shí)，把溶在溶劑中的50pg硬脂酸甲酯注入小樣品杯，放入直接進(jìn)樣探頭，－送入質(zhì)譜儀離子源中。將儀器調(diào)到質(zhì)量298，儀器分辨為1000，質(zhì)譜儀靈敏度應(yīng)大于7×1011C/μg(庫(kù)侖/微克)。4.1.5離子源電子轟擊源(EI)，化學(xué)
7、電離源(CI)，場(chǎng)解析源(FD)，場(chǎng)電離源(FI)，快原子轟擊源(FAB)4.1.6離子控制燈絲可發(fā)射0mA～5mA電流，電子能量連續(xù)可調(diào)從0eV～100eV。常規(guī)測(cè)量為70eV。4.1.7質(zhì)量分析器質(zhì)量范圍在加速電壓為3kV～8kV時(shí)達(dá)到3000U或更寬。4.1.8檢測(cè)器儀器裝有電子倍增器，光電倍增器，法拉第杯等檢測(cè)器。4.1.9氣相色譜色譜柱箱中可裝入毛細(xì)管柱，溫度可以設(shè)定，也可按要求作程序升溫。4.1.10真空系統(tǒng)由高真空渦輪分子泵或油擴(kuò)散泵和機(jī)械旋轉(zhuǎn)前級(jí)泵等組成，離子源和分析區(qū)構(gòu)成差動(dòng)抽－7－5氣，極限真空：分析器(隔離閥關(guān)閉)
8、：5×10Pa；離子源(所有進(jìn)樣口關(guān)閉)：5×10Pa。4.1.11冷卻水循環(huán)系統(tǒng)冷卻水循環(huán)系統(tǒng)水溫是可調(diào)節(jié)的，一般應(yīng)調(diào)節(jié)低于20℃±2℃。5技術(shù)要求5.1外觀要求5.1.1儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱、型號(hào)
