有機質(zhì)譜儀教委.pdf

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1、MV_RR_CNJ_0029有機質(zhì)譜儀檢定規(guī)程1.有機質(zhì)譜儀檢定規(guī)程的說明編號JJG(教委)003-1996名稱(中文)有機質(zhì)譜儀檢定規(guī)程(英文)Verificationregulationfororganicmassspectrometer歸口單位國家教育委員會起草單位國家教育委員會主要起草人許建光陳能煜胡耀銘吳萬年批準日期1997年1月22日實施日期1997年4月1日替代規(guī)程號無適用范圍本規(guī)程規(guī)定了新安裝、使用中和調(diào)試后的有機磁質(zhì)譜儀的檢定方法。本規(guī)程規(guī)定了新安裝、使用中和調(diào)試后的四極質(zhì)譜聯(lián)用儀(以下簡稱儀

2、器)的檢定方法。本規(guī)程適用于新制造，使用中和調(diào)修后的色譜—離子阱質(zhì)譜聯(lián)用儀(以下簡稱儀器)。儀器的工作重點在色譜質(zhì)譜聯(lián)用。主要技術要求1.外觀2.安裝條件3.檢定條件4.檢定設備5.樣品6.檢定項目和檢定方法是否分級無檢定周期(年)2附錄數(shù)目1出版單位科學技術文獻出版社檢定用標準物質(zhì)相關技術文件備注2.有機質(zhì)譜儀檢定規(guī)程的摘要2范圍本規(guī)程規(guī)定了新安裝、使用中和調(diào)試后的有機磁質(zhì)譜儀的檢定方法。2.1原理樣品進入高真空條件下的電離源被電離，電離后的分子因接受過多的能量而碎裂成較小質(zhì)量的碎片離子和中性粒子，它們在加速

3、電場作用下獲取具有相同能量的平動能飛向磁分析器，在磁分析器中飛行離子的質(zhì)荷比(m/z)與儀器工作參數(shù)和扇形磁分析器曲率半徑R間具有如下關系。22m/z＝kHr/V(1)式中m為離子質(zhì)量，z為離子電荷數(shù)目，H為磁場強度，r為曲率半徑，V為離子被加速－5時的加速電壓，k為比例常數(shù)(k＝4.82×10)。V不變，r一定時，質(zhì)荷比(m/z)只與磁場強度H有固定的對應關系，一定的H只讓具有一定質(zhì)荷比的離子通過磁分析器，飛向檢測器被檢測，若令儀器控制H以一定模式掃描，就可使樣品生成的全部離子，按質(zhì)荷比(m/z)的大小、順序

4、被檢測器檢測。由于加速電場不可能達到理論上要求的均勻程度，故離子從中獲取的能量就不可能嚴格相等，從而使質(zhì)譜的峰形變寬，質(zhì)譜的分辨率下降，因此單聚焦磁質(zhì)譜測定時只能得到低分辨的質(zhì)譜圖其原因在于此。為了排除“能量色散”對質(zhì)譜分辨率的影響，通常在磁分析器之前或后加一個靜電分析器，靜電分析器由兩塊具有一定半徑的金屬平行電極所組成，作定向直線飛行的離子在進入金屬板構(gòu)成的電場時受靜電場作用而偏轉(zhuǎn)，離子如果滿足下式就可通過靜電分析器再經(jīng)磁分析到達檢測器。r’＝2V/E(2)式中r’為平行板電場中線的半徑，V為離子加速電壓，E

5、為平行金屬板間空間的電場強度。由(2)式可見，確定的E只能讓嚴格受加速電壓為V加速的離子通過，合理組合磁分析器和靜電分析器，使它們對離子在聚焦作用上互相補償，便可得到靈敏度高，分辨率也高的質(zhì)譜結(jié)果。高分辨質(zhì)譜不僅可以獲得離子的精確質(zhì)量，還可由此推定元素組成，這是獲得分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)的一個信息。2.2構(gòu)成磁質(zhì)譜主要由進樣器、離子源、分析器、檢測器、計算機、真空系統(tǒng)和電源組成。雙聚焦磁質(zhì)譜儀，分兩種組合方式，靜電分析器在磁分析器之前，為正置式，靜電分析器在磁分析器之后為倒置式。計算機用來對儀器進行掃描控制，數(shù)據(jù)采集和處

6、理。色譜儀僅作為色譜質(zhì)譜聯(lián)用時的一種進樣器。3計量單位本檢定規(guī)程中的計量單位一律采用國家頒布的法定計量單位及其代號。4計量要求4.1計量特性4.1.1質(zhì)量范圍質(zhì)譜儀的質(zhì)量范圍從1AMU～3000AMU或更寬。4.1.2質(zhì)量穩(wěn)定性以全氟煤油(PFK)為標樣，其離子的質(zhì)荷比，在低分辨時，儀器連續(xù)工作4h內(nèi)，質(zhì)量漂移應在±0.5U以下，高分辨時應在±0.003U以下。4.1.3分辨本領分辨本領：1000～10000或更高4.1.4靈敏度電子轟擊方式時，把溶在溶劑中的50pg硬脂酸甲酯注入小樣品杯，放入直接進樣探頭，－

7、送入質(zhì)譜儀離子源中。將儀器調(diào)到質(zhì)量298，儀器分辨為1000，質(zhì)譜儀靈敏度應大于7×1011C/μg(庫侖/微克)。4.1.5離子源電子轟擊源(EI)，化學電離源(CI)，場解析源(FD)，場電離源(FI)，快原子轟擊源(FAB)4.1.6離子控制燈絲可發(fā)射0mA～5mA電流，電子能量連續(xù)可調(diào)從0eV～100eV。常規(guī)測量為70eV。4.1.7質(zhì)量分析器質(zhì)量范圍在加速電壓為3kV～8kV時達到3000U或更寬。4.1.8檢測器儀器裝有電子倍增器，光電倍增器，法拉第杯等檢測器。4.1.9氣相色譜色譜柱箱中可裝入毛

8、細管柱，溫度可以設定，也可按要求作程序升溫。4.1.10真空系統(tǒng)由高真空渦輪分子泵或油擴散泵和機械旋轉(zhuǎn)前級泵等組成，離子源和分析區(qū)構(gòu)成差動抽－7－5氣，極限真空：分析器(隔離閥關閉)：5×10Pa；離子源(所有進樣口關閉)：5×10Pa。4.1.11冷卻水循環(huán)系統(tǒng)冷卻水循環(huán)系統(tǒng)水溫是可調(diào)節(jié)的，一般應調(diào)節(jié)低于20℃±2℃。5技術要求5.1外觀要求5.1.1儀器應有下列標志：儀器名稱、型號