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《有機(jī)質(zhì)譜儀簡介》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、測試中心人員和分工人員分管儀器何以能NMR余珍GC,GC/MS,UV,[α]丁靖塏GC,GC/MS,HPLC吳玉HPLC,MS,IR梁惠玲MS,IR有機(jī)質(zhì)譜儀簡介目錄一、質(zhì)譜儀構(gòu)造二、電離方式三、常用質(zhì)量分析器特點(diǎn)四、質(zhì)譜送樣要求五、有機(jī)質(zhì)譜應(yīng)用一、儀器構(gòu)造1.質(zhì)譜儀定義：不帶電荷的有機(jī)化合物分子電離后形成帶電離子，這些離子按質(zhì)荷比（m/z或m/e）由小到大的順序排列而成的圖譜，稱有機(jī)質(zhì)譜獲得有機(jī)質(zhì)譜的儀器稱為有機(jī)質(zhì)譜儀2.儀器構(gòu)造離子源—質(zhì)量分析器——————檢測器———控制終端EI四極桿(Quadruple)光電倍增管FD離子阱(IonTrap)電子倍增器FAB磁場(Magnet
2、)ESI飛行時(shí)間（TOF）APCI離子回旋共振（FT-ICR）APPI串聯(lián)質(zhì)量分析器MALDI不同離子源與不同質(zhì)量分析器組合,構(gòu)成檢測功能、檢測質(zhì)量數(shù)范圍、適于分析化合物不相同的質(zhì)譜儀分析測試中心擁有的質(zhì)譜儀VGAutoSpec3000二、電離方式(或離子源)離子源不同,電離機(jī)理不同,適于分析的化合物也不相同反之,做質(zhì)譜分析前,應(yīng)粗略判斷待測有機(jī)化合物類型,以便有效地選擇離子源1.EI離子源(電子轟擊)EI:ElectronImpact離子的形成：樣品（溶液或固體，放入樣品杯）↓在電離盒中受熱氣化分子↓受20-70eV電子流撞擊失去一個(gè)外層電子↓正電荷分子離子↓裂解碎片離子文獻(xiàn)：1）
3、Aston,F.W.(1919),Phil.Mag.,38,707.2)Dempster,A.J.(1918),Phys.Rev.,11,316.3)Nier,A.O.(1947),Rev.Sci.Instrum.,18,398.圖譜特征：分子離子、碎片離子2.FAB離子源(快原子轟擊)FAB:Fastatombombardment離子形成過程：樣品（溶液）+基質(zhì)（甘油Gly,MW92或間-硝基芐醇MNBA,MW153）↓涂抹于惰性金屬靶表面液膜↓受離子流（Cs+）撞擊發(fā)生離子-分子反應(yīng)（電荷交換、質(zhì)子轉(zhuǎn)移）↓離子濺射↓施加引出電壓（+、-）帶電荷離子文獻(xiàn)：1）Cotter,R.J.
4、(1980),Anal.Chem.,52,1767.2)Udseth,H.R.(1981),Anal.Chem.,53,29.圖譜特征：準(zhǔn)分子離子[M+1]+或[M-1]-、碎片離子、倍峰離子、加合離子3.ESI離子源(電噴霧電離)ESI:Electrosprayionization離子形成過程：樣品溶液↓1）擠壓泵注射;2）流動注射;3）LC噴霧針（加3-4KV高電壓，針口處置1根放電電極）↓霧狀帶電液滴↓去溶劑，液滴變小、表面電荷密度增大、同電荷相斥帶電離子（從液滴釋放出來）文獻(xiàn)：1)Mann,M.(1990),Org.MassSpectrom.,25,575.2)*Fenn,J
5、.B.(1990),MassSpectrom.Rev.,9,37.圖譜特征：準(zhǔn)分子離子[M+1]+或[M-1]-、加合離子[nM+Na]+、多電荷離子4.APCI離子源(大氣壓化學(xué)電離)APCI:AtmosphericPressureChemicalIonization離子形成過程：樣品溶液+誘導(dǎo)溶劑(水、氨水、銨鹽、氧等)↓注射受熱霧化器（加1-2KV高電壓，其中置1根放電電極）↓誘導(dǎo)溶劑被電離樣品分子與誘導(dǎo)溶劑離子碰撞↓引發(fā)質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)質(zhì)子化離子文獻(xiàn)：Huertas,M.L.andFontan,J.(1975)EvolutionTimesofTroposphericPositiv
6、eIons,AtmosphericEnviron.9,1018.圖譜特征：準(zhǔn)分子離子[M+1]+或[M-1]-、加合離子5.APPI離子源(大氣壓光化學(xué)電離)APPI:Atmosphericpressurephotoionization離子形成過程：樣品溶液+光誘導(dǎo)溶劑(甲苯)↓注射受熱霧化器↓溶劑分子被氪光管發(fā)射的光子電離樣品分子與光誘導(dǎo)溶劑離子碰撞↓引發(fā)質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)質(zhì)子化離子文獻(xiàn)：Revel’skii,I.A.(1991),Chem.Physichem.MethodsAnal.,243-248.圖譜特征：準(zhǔn)分子離子[M+1]+、加合離子6.MALDI離子源(基質(zhì)輔助式激光解析電離
7、)MALDI:Matrixassistedlaserdesorptionionization離子形成過程：樣品溶液↓滴加點(diǎn)加基質(zhì)的靶點(diǎn)(基質(zhì)常用芥子酸CAC)（1個(gè)樣品盤通常設(shè)100個(gè)靶點(diǎn)）↓激光照射靶點(diǎn)離子濺射↓施加引出電壓（+、-）帶電荷離子文獻(xiàn)：1）Karas,M.(1989),Int.J.MassSpectrom.IonProcesses,92,231.2)Karas,M.(1988),Anal.Chem.,60,2299.圖譜特征：準(zhǔn)分子離子[M
