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《snt 1877.8-2011 木材及木制品中多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質譜法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準犛犖／犜１８７７．８—２０１１木材及木制品中多環(huán)芳烴的測定氣相色譜質譜法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狅犾狔犮狔犮犾犻犮犪狉狅犿犪狋犻犮犺狔犱狉狅犮犪狉犫狅狀狊犻狀狑狅狅犱犪狀犱狑狅狅犱狆狉狅犱狌犮狋狊—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱２０１１０２２５發(fā)布２０１１０７０１實施中華人民共和國發(fā)布國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局犛犖／犜１８７７．８—２０１１前言ＳＮ／Ｔ１８７７系列標準共分為８部分：———第１部分：脫模劑中多環(huán)芳烴的測定方法；———第２部分：塑料原料及其制品中中
2、多環(huán)芳烴的測定方法；———第３部分：礦物油中多環(huán)芳烴的測定方法；———第４部分：橡膠及其制品中多環(huán)芳烴的測定方法；———第５部分：金屬器皿表面多環(huán)芳烴的測定；———第６部分：涂料、油墨及其制品中多環(huán)芳烴的測定；———第７部分：舊輪胎中多環(huán)芳烴的測定氣相色譜質譜法；———第８部分：木材及木制品中多環(huán)芳烴的測定氣相色譜質譜法。本部分為ＳＮ／Ｔ１８７７的第８部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９給出的規(guī)則起草。本部分由國家認證認可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。本部分起草單位：中華人民共和國福建出入境檢驗檢疫局。本部分主要起草人：姜曉黎、梁鳴、唐熙、翁若榮、陳旻實。
3、Ⅰ犛犖／犜１８７７．８—２０１１木材及木制品中多環(huán)芳烴的測定氣相色譜質譜法１范圍ＳＮ／Ｔ１８７７的本部分規(guī)定了木材及木制品中萘等１６種多環(huán)芳烴（參見附錄Ａ）的氣相色譜質譜檢測方法。本部分適用于木材及木制品中萘等１６種多環(huán)芳烴的測定。２術語和定義下列術語和定義適用于本文件。２．１多環(huán)芳烴狆狅犾狔犮狔犮犾犻犮犪狉狅犿犪狋犻犮犺狔犱狉狅犮犪狉犫狅狀狊；犘犃犎狊含有兩個或兩個以上苯環(huán)的芳香烴。環(huán)上也可有短的烷基或環(huán)烷基取代基。本部分中的多環(huán)芳烴特指美國ＥＰＡ方法指定的優(yōu)先監(jiān)測的１６種多環(huán)芳烴。３原理試樣經微波萃取后，對萃取液濃縮處理，經硅膠小柱凈化，濃縮定容，用氣
4、質聯(lián)用儀進行測定，內標法定量。４試劑和材料４．１二氯甲烷：色譜純。４．２正己烷：色譜純。４．３丙酮：分析純。４．４正己烷丙酮溶液（１＋１，體積比）。４．５正己烷二氯甲烷溶液（３＋２，體積比）。４．６ＰＡＨｓ標準物質：純度不低于９９．０％或已知含量。４．７ＰＡＨｓ標準物質混合標準溶液的配制：準確稱取適量ＰＡＨｓ標準品，用正己烷（４．２）溶解稀釋，配制成所需濃度的標準溶液。４．８內標物二萘嵌苯ｄ１２（Ｐｅｒｙｌｅｎｅｄ１２）：含量≥９９．５％。４．９內標物的配制：準確稱取適量內標物，用正己烷（４．２）溶解稀釋，配制成所需濃度的內標溶液。４．１０固相萃取柱：
5、硅膠，２ｇ填料、６ｍＬ。５儀器及設備５．１氣相色譜質譜聯(lián)用儀：配電子轟擊電離源（ＥＩ）。５．２微波萃取儀。１犛犖／犜１８７７．８—２０１１５．３具塞定量試管：１０ｍＬ。５．４分析天平：感量為０．１ｍｇ。５．５旋轉蒸發(fā)儀。５．６固相萃取裝置。５．７臺式鉆床。６樣品制備從木材或木制品樣品上用臺式鉆床（５．７）鑿取出粒徑小于１ｍｍ的顆粒。７測定步驟７．１提取準確稱取１ｇ～２ｇ的樣品，精確到０．０００１ｇ，放入萃取罐中，加入１５ｍＬ正己烷丙酮溶液（４．４），密閉后置于微波萃取儀（５．２）中，升溫至９０℃，保持１ｍｉｎ后，升溫至１００℃，保持１０ｍｉｎ，冷卻至室溫。
6、將萃取液完全轉移至具塞定量試管（５．３）中，并用萃取液（４．４）分２次洗滌萃取罐，合并以上溶液后，用旋轉蒸發(fā)儀或其他合適的濃縮方式濃縮至近干，加入２ｍＬ正己烷（４．２），超聲溶解后進行凈化處理。７．２凈化用５ｍＬ正己烷（４．２）活化硅膠小柱（４．１０），并保持潤濕。將樣品溶液轉移至已活化的硅膠小柱，控制流速為每２ｓ１滴。用２ｍＬ正己烷（４．２）洗滌具塞試管，將洗滌液轉移至硅膠小柱（４．１０）。用５ｍＬ正己烷二氯甲烷溶液（４．５）進行洗脫，收集洗脫液，用旋轉蒸發(fā)儀濃縮至近干，準確加入０．１ｍＬ內標溶液后，用正己烷（４．２）定容到１ｍＬ，供氣相色譜質譜聯(lián)用儀測定
7、。７．３測定７．３．１氣相色譜質譜分析條件由于測試結果取決于所使用的儀器，因此不可能給出儀器的普遍參數(shù)。采用以下參數(shù)已被證明對測試是合格的：ａ）色譜柱：３０ｍ×０．２５ｍｍ（外徑）×０．２５μｍ（膜厚），ＨＰ５ＭＳ石英毛細管柱或相當者；ｂ）升溫程序：初始柱溫５０℃，保持１ｍｉｎ，以２５℃／ｍｉｎ升溫至２００℃，再以８℃／ｍｉｎ升溫至３１５℃，保持５ｍｉｎ；ｃ）進樣口溫度：２８０℃；ｄ）色譜質譜接口溫度：２８０℃；ｅ）離子源溫度：２３０℃；ｆ）載氣：氦氣，純度≥９９．９９９％；ｇ）流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；ｈ）電離方式：ＥＩ；ｉ）電離能量：７０ｅＶ；ｊ）質
8、量掃描范圍：５０ａｍｕ～４５０ａｍｕ；
