無水型雙全氟丁基磺酰亞胺鋰的合成與表征

《無水型雙全氟丁基磺酰亞胺鋰的合成與表征》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、第40卷第2期化工新型材料V01．40No．22012年2月NEWCHEMlCALMATERlALS·107·無水型雙(全氟丁基磺酰)亞胺鋰的合成與表征胡鋒波張慶華詹曉力。陳豐秋(浙江大學(xué)化學(xué)工程與生物工程學(xué)系，杭州310027)摘要以全氟丁基磺酰氟為原料，經(jīng)胺化、成鹽、中和、置換反應(yīng)合成了無水型雙(全氟丁基磺酰)亞胺鋰。優(yōu)化了雙(全氟丁基磺酰)亞胺三乙胺鹽的合成條件。較優(yōu)的條件為：n(C4F9S()2NH2)‘n(c4F9S()2F)：n(NEt3)=1：1．04：1．4，反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時間42h。在該條件下，反應(yīng)

2、收率可達(dá)99％以上，合成雙(全氟丁基磺酰)亞胺鋰的總收率為53．3％。通過nIR、1H—NMR、MS和lCP等對中間體及最終產(chǎn)物進(jìn)行了表征。關(guān)鍵詞雙(全氟丁基磺酰)亞胺鋰，鋰離子電池，柱色譜，置換反應(yīng)Synthesisandcharacterizationofanhydro吣lithi啪bis(perfluorobutylsulfonyl)imideHuFengboZhangQinghuaZhanXiaoliChenFengqiu(DepartmentofChemicalandBiochemicalEngineering，

3、ZhejiangUniversity，Hangzhou310027)AbStr舵tAnhydrouslithi咖bis(pernuombutylsulfonyl)irIlide啪ss”thesizedfmmperfluorobutanesulfonylnuor_idebycontinuouslyundenakingaIrIimtionreaction，salificationreaction，neutmlizationreaction，andmetathesisreactiorLTheconditionstosynthes

4、izebis(perfluorobutylsulfonyl)imidetriethylarYlinesaltwereoptirnjzedThepreferredcondition啪sn(C4F9S()2NH2)：n(c4F9SQF)：n(NEt3)一1：1．04：1．4at80℃for42hours，atwhichconditiontheyieldcouldbeupt0moret}lan99％．T．hegross卵eldofjithi咖bis(perfluorosulfonyl)irnjdewas53．3％．IrIte徹e

5、diatepfoducts卸dthefimlproductwerecharacterizedbyF1、-取，1H—NMR，MSandICP，etaLKeywomslithi啪bis(pernuorobutylsulfonyl)imide，lithiurmionbattery，col岫戚ationchromatog姍，metathesisrf擅ction目前應(yīng)用最廣泛的鋰電池電解質(zhì)LiPF6雖然電導(dǎo)率較全氟丁基磺酰氟(工業(yè)品)，湖北恒新化工有限公司，經(jīng)蒸高，但熱穩(wěn)定性差，且易生成腐蝕性很強(qiáng)的HF，影響電池的安餾后使用；氨水、

6、無水乙醚、甲苯(AR)，杭州化學(xué)試劑有限公全性能及電性能[1‘3]。雙(全氟丁基磺酰)亞胺鋰具有良好的司；三乙胺、正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈、無水乙醇熱穩(wěn)定性及較好的電導(dǎo)率，與水幾乎不發(fā)生副反應(yīng)，不產(chǎn)生(AR)，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；碳酸鉀(AR)，宜興市第HF，可作為替代LiPF6的新型鋰電池電解質(zhì)。目前合成雙二化學(xué)試劑廠；四氟硼酸鋰(99．9％)。阿拉丁試劑有限公司。(全氟丁基磺酰)亞胺鋰的方法主要有：全氟丁基磺酰胺、全氟薄層層析用GF254硅膠板和層析用200～300目硅膠均為青丁基磺酰氟與六甲基二硅胺烷(

7、HMD6)反應(yīng)得到雙(全氟丁島海洋化工廠生產(chǎn)?；酋?亞胺[415]，該工藝流程長且原料昂貴；全氟丁基磺酰胺1．1．2主要儀器與全氟丁基磺酰氟反應(yīng)得到雙(全氟丁基磺酰)亞胺三乙胺美國Nicolet5700紅外光譜儀；德國BrukerAdvance500鹽，直接與Li2C03或LioH反應(yīng)得到雙(全氟丁基磺酰)亞胺核磁共振儀；美國HP5989A型質(zhì)譜儀；美國熱電公司IRIS鋰m71，該反應(yīng)過程易使鋰鹽生成結(jié)合水且難以脫除，導(dǎo)致生intrepidⅡXsP型全譜等離子體發(fā)射光譜儀。成HF而影響鋰電池的性能[8]。1．2合成步驟本

8、研究以全氟丁基磺酰氟為原料，改進(jìn)了雙(全氟丁基磺為獲得無水型雙(全氟丁基磺酰)亞胺鋰．應(yīng)保證反應(yīng)物酰)亞胺鋰的制備及提純工藝。避免了中間產(chǎn)物及結(jié)合水的存無水且無水生成，以無水型鉀鹽經(jīng)置換反應(yīng)得到無水型鋰鹽在．得到了方便、經(jīng)濟(jì)的生產(chǎn)方法。有利于其在鋰離子電池電是較優(yōu)的選擇方案(其合成路線略)。解質(zhì)中的應(yīng)用