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1、ics71-100-01GHG中華人民共和國化工行業(yè)標準染料中間體(1999)1999一04一20發(fā)布2000一04一01實施國家石油和手七學〔4k局發(fā)布備案號:2798-1999HG/T3603-1999前言本標準是根據(jù)國內生產(chǎn)實際情況并參考國外有關公司產(chǎn)品規(guī)格而制定的。檢驗項目和技術指標是根據(jù)國內外用戶需要和國內生產(chǎn)的實際情況確定的。本標準由中華人民共和國原化學工業(yè)部技術監(jiān)督司提出。本標準由全國染料標準化技術委員會技術歸口。本標準起草單位:沈陽化工研究院、武進東南助劑廠本標準主要起草人:楊杰民、李春榮、邢志福、蔣琴娣。中華人民共和國化工行業(yè)標準HG/T
2、3603-1999間氨基乙酞苯胺m-Aminoacetanilide范圍本標準規(guī)定了間氨基乙酞苯胺的要求、采樣、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸和貯存等要求。本標準適用于由間硝基苯胺經(jīng)醋醉酞化、還原后所制得的間氨基乙酞苯胺。該產(chǎn)品主要用于染料工業(yè)中。結構式:N或HzNH-CO-CH,分子式:CBH,,ON,相對分子質量:150.18(按1995年國際相對原子質量)引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB190-90危
3、險貨物包裝標志GB/T601-88化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備GB/T603-88化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T1250-89極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T2384-92染料中間體熔點范圍測定通用方法GB/T6682-92分析試驗室用水規(guī)格和試驗方法(neviISO3696:1987)要求間氨基乙酞苯胺的質量應符合表1的要求。表1間氨基乙酞苯胺質量要求項目指標外觀淺紅色至紅棕色粉末總氨基值，%)99.0干品初熔點，℃)84.0間苯二胺含量%成015國家石油和化學工業(yè)局1999-04-20批準2000一04一01實施HG
4、/T3603-19994采樣從每批(以均勻產(chǎn)品為一批)產(chǎn)品的10%桶中采樣，小批量時不得少于3桶。采樣時應用探管探取包括上、中、下三部分的樣品。采樣總量不得少于2009，將采取的樣品混合均勻后，分裝于兩個清潔干燥帶磨口塞的廣口瓶中，瓶上粘貼標簽，注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號和采樣日期，一瓶供檢驗，一瓶用石蠟密封，保存?zhèn)洳?。試驗方法除另有說明，本標準中所用試劑均指分析純試劑;水應符合GB/T6682中的三級水規(guī)格;本標準中所需標準溶液、制劑及制品均按GB/T601,GB/T603中的有關規(guī)定制備;檢驗結果的判定按GB/T125。中修約值比較法進行。5.1外
5、觀采用目視測定。5.2總氮基值的測定5.2.1方法提要采用重氮化法。利用芳香族伯胺在過量無機酸的存在下，可以和亞硝酸鈉作用生成重氮鹽，重氮化反應終點以淀粉碘化鉀試紙檢驗。5.2.2試劑和溶液鹽酸溶液:1+1(體積比);澳化鉀溶液:100g/L;亞硝酸鈉標準滴定溶液:c(NaNOi)=0.25mol/L，按GB/T601規(guī)定配制與標定。5.2.3測定步驟稱取間氨基乙酞苯胺試樣約。.7g(精確至。.0002g)置于500mL燒杯中，加水200mL，加1+1鹽酸溶液40mL，使之溶解，加人100g/L澳化鉀溶液20mL，冷卻至10℃以下，然后把滴定管尖端插人溶液
6、中，在不斷攪拌下，將0.25mol/L的亞硝酸鈉標準滴定溶液(占總需要量的95%左右)一次加人。然后把滴定管尖端提離液面，逐滴加人。25mol/L亞硝酸鈉標準滴定溶液，直至使淀粉碘化鉀試紙呈微藍色，經(jīng)過5min以后用同樣方法檢驗仍呈微藍色，即為終點。同樣條件下做一空白試驗。以質量百分數(shù)表示的間氨基乙酞苯胺的總氨基值(X)按式(1)計算:一X一c(V衛(wèi)業(yè)XO.旦星X100式中:V—滴定消耗亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積，mL;Vo-空白試驗消耗亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積，mL;‘—滴定用亞硝酸鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L;m—間氨基乙酞苯胺試樣的質量，g;0
7、.1502—與1.00mL亞硝酸鈉標準滴定溶液「c(NaNO,)二1.000mol/1.]相當?shù)囊钥吮硎镜拈g氨基乙酞苯胺的質量。二次平行測定結果之差不大于。.300。取其算數(shù)平均值作為測定結果5.3干品初熔點的測定按GB/T2384的規(guī)定進行。試樣烘干溫度為60'C，于紅外烘箱中或紅外燈下烘干。5.4間苯二胺含，(偶合法)的測定5.4門方法提要在乙酸鈉介質中，間苯二胺與對甲苯胺重氮鹽進行定量偶合反應5.4.2試劑和溶液HG/T3603-1999對甲苯胺重氮鹽標準滴定溶液:c(C,H,N,CI)=0.05mol/L;亞硝酸鈉標準滴定溶液:c(NaNO,)=0
8、.5mol/L，按GB/T601規(guī)定配制與標定，終點判定用淀粉碘化
